BJS 202007婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测
BJS202007是业内用户的检测热点项目,用户反馈筛选了多款色谱柱后,CP C18 MGIII S3 2.0×100,不仅能够满足标准要求,且微调色谱条件后,可得到6个待测组分的良好分离。希望今天的数据能给您的工作带来帮助!
参考标准方法对婴幼儿配方奶粉进行分析,准确称取(1.000±0.002)g,置于10 mL玻璃离心管中,加入50 ℃左右热水2.0 mL,涡流10 s后,再加入乙腈5.0 mL,具塞后剧烈震摇5s,使蛋白质沉淀,超声提取10 min,吸取1.5 mL上清液,10000 r/min离心10 min,过0.22 μm有机滤膜后置于1.5 mL进样瓶中,冰箱-18 ℃放置4 h,取上清液,加标,供LC-MS测定。
为了获得更好的分析效果,用户对部分色谱条件进行了微调,具体如下:
【色谱条件】
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×100
柱温:25 ℃
进样量:2 μL
流动相A:20 mmol/L乙酸铵溶液(含0.5%甲酸)[标准中为0.2%甲酸]
流动相B:甲醇(含0.5%甲酸)[标准中不含甲酸]
流速:0.3 mL/min [标准中流速0.25 mL/min]
按出峰顺序,四丁基硫酸氢铵,十二烷基三甲基溴化铵,C12-苯扎氯铵,C14-苯扎氯铵,二癸基二甲基氯化铵,C16-苯扎氯铵所得谱图如图1至图6所示:
图1 四丁基硫酸氢铵定量、定性离子色谱图
图3 C12-苯扎氯铵定量、定性离子色谱图
图4 C14-苯扎氯铵定量、定性离子色谱图
图5 二癸基二甲基氯化铵定量、定性离子色谱图
图6 C16-苯扎氯铵定量、定性离子色谱图
小结:
使用CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×100色谱柱,在微调BJS 202007中色谱条件后,6个待测组分的分离效果和色谱峰形相较标准中谱图(如图7)有较大的提升。(各组分保留时间:四丁基硫酸氢铵0.83 min,十二烷基三甲基溴化铵1.88 min,C12-苯扎氯铵2.62 min,C14-苯扎氯铵5.34 min,二癸基二甲基氯化铵6.36 min,C16-苯扎氯铵7.63 min)。
1、四丁基硫酸氢铵,2、C12-苯扎氯铵,
3、十二烷基三甲基溴化铵,4、C14-苯扎氯铵,
5、二癸基二甲基氯化铵,6、C16-苯扎氯铵
图7 标准中空白样品添加6种消毒剂的MRM色谱图
BJS 202007
婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测
推荐用柱 F92476
CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×100
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