方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药 |
| 检测样本 | 抗微生物防腐剂 |
| 检测项目 | 含量测定>纯度 |
| 参考标准 | 2020版《中国药典》 |
羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯，均可作为药用辅料、抑菌剂。它们分别由对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇酯化而成，化学性质相似，在合成过程中也会形成相应的杂质。 大曹三耀技术中心按照2020版药典要求，建立了以上几种辅料的共同检测方法，以方便大家参考使用。
2020版药典 药用辅料
羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯，均可作为药用辅料、抑菌剂。它们分别由对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇酯化而成，化学性质相似，在合成过程中也会形成相应的杂质。
大曹三耀技术中心按照2020版药典要求，建立了以上几种辅料的共同检测方法，以方便大家参考使用。
1. 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯
2020版《中国药典》要求：
用C18键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸（60: 40)为流动相；检测波长254nm，对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的分离度均应符合要求，理论塔板数不低于5000。
推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG II
图1 羟基甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯分析色谱图
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相：1%冰醋酸:甲醇=40:60
流 速：1.0 mL / min
温 度：35 °C
检 测：UV 254nm
浓 度：10 μg/mL混合标准溶液
进样量：20μL
按照2020版药典的分析条件，4种辅料和杂质可以实现同时检测，且理论塔板数、分离度均能满足药典要求。
2. 羟苯卞酯
2020版《中国药典》要求：
用苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸进行梯度洗脱；检测波长254nm，羟基丁酯与羟基苄酯的分离度不小于3。
推荐色谱柱：CAPCELL PAK Ph UG120
图2 羟基卞酯分析色谱图
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK Ph UG120 S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相：1%冰醋酸:甲醇=50:50 (原条件为梯度)
流 速：1.0 mL / min
温 度：35 °C
检 测：UV 254nm
浓 度：10 μg/mL混合标准溶液
进样量：20μL
2020版药典原方法为梯度洗脱条件，我们调整为等度洗脱之后，分析时间缩短了一半，羟基丁酯与羟基苄酯分离度仍然大于3，满足药典要求。
文献贡献者
2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案
2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
2020版《中国药典》 药用辅料 富马酸、马来酸的分析
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