方案摘要
方案下载应用领域 | 制药 |
检测样本 | 甜味剂 |
检测项目 | 含量测定>多糖 |
参考标准 | 2020版《中国药典》 |
大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD替代示差检测器,尝试了普适型 CAPCELL PAK C18 MGII和核壳型CAPCELL CORE C18 色谱柱,均能得到良好的检测结果。
2020版《中国药典》三氯蔗糖含量测定要求:
使用C18色谱柱,以水-乙腈(85:15)为流动相,示差折光检测器,流速为1mL/min,理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。
大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD替代示差检测器,尝试了普适型 CAPCELL PAK C18 MGII和核壳型CAPCELL CORE C18 色谱柱,均能得到良好的检测结果。
药典常规分析方法
推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII
推荐仪器:NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器
系统适用性要求:理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。
图1 CAPCELL PAK MGII色谱柱NQAD检测器色谱图
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相:A:水 B:乙腈 A : B =85:15
流 速:1000 µL / min
温 度:30°C
检 测:NQAD;
气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5
进样量:20 µL
样 品:0.1 mg/mL (流动相溶解)
使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱分析三氯蔗糖,理论塔板数为14249,满足药典大于2000要求。
在满足药典的情况下,我们尝试了柱效更高的表面多孔型(核壳型)CAPCELL CORE C18 S2.7 色谱柱进行分析,结果满足药典理论塔板的要求,分离时间更短、峰形更好、灵敏度更高。
快速分析方法
推荐色谱柱:CAPCELL CORE C18
推荐仪器:NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器
系统适用性要求:理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。
图2 CAPCELL CORE C18与CACPELL PAK C18 MGII色谱图比较
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6mm i.d.×100mm
流动相:A:水 B:乙腈 A:B=85:15(压力约16.5MPa)
流 速:1000 µL / min
温 度:30°C
检 测:NQAD;
气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5
进样量:20 µL
样 品:0.1 mg/mL (流动相溶解)
l 将全多孔型C18 柱更换为高柱效核壳型C18柱,柱长由250mm缩短到100mm,但是理论塔板数并没有降低,达到了14218,满足药典大于2000要求。
l 高柱效核壳型C18柱,保留时间明显缩短,同时,峰高和峰宽都有明显提升,压力约为16.5MPa,可在常规HPLC上使用。
l 全多孔型CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱定量限约为2.56 ug/mL,表面多孔型CAPCELL CORE C18 色谱柱可达到1.18ug/mL,灵敏度提升了约2倍左右。
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