方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 化药制剂 |
检测项目 | 含量测定, 其他>方法开发, 色谱法 |
参考标准 | 抗生素 |
本文中待纯化的样品来自某制药公司,为氨基多环糖类物质,结构类似于氨基糖苷类抗生素,其极性很大,易溶于水,其分子结构式示意图参见图1,粗品纯度约为88%(HPLC分析结果)。对于此类大极性化合物的分离纯化,根据我们之前的制备纯化经验,样品分子在普通C18分离柱上的保留很弱,因此,考虑采用C18AQ柱对其进行分离纯化。
本文中待纯化的样品来自某制药公司,为氨基多环糖类物质,结构类似于氨基糖苷类抗生素,其极性很大,易溶于水,其分子结构式示意图参见图1,粗品纯度约为88%(HPLC分析结果)。对于此类大极性化合物的分离纯化,根据我们之前的制备纯化经验,样品分子在普通C18分离柱上的保留很弱,因此,考虑采用C18AQ柱对其进行分离纯化。
图1. 氨基糖苷类抗生素杂质样品结构式示意图。
取400 mg白色粉末状粗品固体,溶于5 mL纯水中,超声使样品完全溶解为澄清透明溶液。利用注射器将样品溶液上样至Flash分离柱上,样品的Flash分离纯化实验参数如表1所示。
表1. Flash制备纯化实验参数设置
仪器 | SepaBean® machine 2 | |
色谱柱 | 12 g SepaFlash® C18AQ反相分离柱 (球形硅胶, 20 - 45 μm, 100 Å, 订货号:SW-5222-012-SP(AQ)) | |
检测波长 | 204 nm, 220 nm | |
流动相 | 溶剂A:水; 溶剂B:乙腈 | |
流速 | 15 mL/min | |
进样量 | 400 mg | |
洗脱梯度 | 时间 (min) | 溶剂B (%) |
0 | 0 | |
19.0 | 8 | |
47.0 | 80 | |
52.0 | 80 |
结果与讨论
样品在C18AQ柱上的Flash制备图谱如图2所示。分析图2可知,氨基糖苷类抗生素杂质样品在C18AQ柱上获得了有效地保留,且粗品中的其他杂质也得到了有效的分离。将收集组分进行冻干处理后,经HPLC分析(采用C18AQ分析柱),所得纯化产物的纯度约为96.2%(参见图3),可以用于下一步的研究开发。
图2. 样品在C18AQ分离柱上的Flash纯化色谱图。
图3. 目标产物的HPLC分析图谱。
因此,对于大极性半合成抗生素类杂质的制备纯化,SepaFlash C18AQ反相分离柱配合SepaBean machine快速液相制备色谱系统,为此类样品的快速分离纯化提供了快捷高效的解决方案。
关于SepaFlash C18AQ反相分离柱系列产品
三泰科技推出的SepaFlash C18AQ反相分离柱系列产品具有多种规格(参见表2)。
表2. SepaFlash C18AQ反相分离柱参数
(填料:High-efficiency spherical C8(AQ), 20 – 45 μm, 100 Å)
Item Number | Column Size | Flow Rate (mL/min) | Max.Pressure (psi/bar) |
SW-5222-004-SP(AQ) | 5.4 g | 5-15 | 400/27.5 |
SW-5222-012-SP(AQ) | 20 g | 10-25 | 400/27.5 |
SW-5222-025-SP(AQ) | 33 g | 10-25 | 400/27.5 |
SW-5222-040-SP(AQ) | 48 g | 15-30 | 400/27.5 |
SW-5222-080-SP(AQ) | 105 g | 25-50 | 350/24.0 |
SW-5222-120-SP(AQ) | 155 g | 30-60 | 300/20.7 |
SW-5222-220-SP(AQ) | 300 g | 40-80 | 300/20.7 |
SW-5222-330-SP(AQ) | 420 g | 40-80 | 250/17.2 |
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
应用于糖类化合物的分离纯化
应用于含硼有机光电材料领域分离纯化
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