方案摘要
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薄层层析又叫薄层色谱,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层层析又叫薄层色谱,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层层析拖尾现象产生之原因及解决方法:
1、点样量太多,展开剂不能全部负载。
解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。
2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。
解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。
3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,常观察到斑点拖尾。
解决方法:在层析K值在10-3~10-8的碱性化合物时,展开剂应调至碱性(如加入吡啶、二乙胺等)。
4、吸附剂pH的影响。 由于化合物与薄层上的酸、碱成盐而产生拖尾现象。
解决方法:换用pH合适的吸附剂或调整展开剂的pH,如加入酸或碱等。
5、吸附剂和展开剂中痕迹量的金属离子(如Ca2+、Mg2+等),使层析后的斑点形成拖尾。特别是被展开的化合物具有-COOH及酚-OH等基团时。
解决方法:采用纯净的酸来洗涤和处理吸附剂。展开剂可用精制的方法来除去金属离子。
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