使用Agilent 超高惰性衬管分析蔬菜中痕量有机磷农药

2017/07/07   下载量: 10

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应用领域 食品/农产品
检测样本 蔬菜
检测项目 农药残留>倍硫磷, 乐果, 苯腈磷, 拟除虫菊酯, 敌敌畏, 其他, 有机磷杀虫剂, 对硫磷, 嘧霉胺, 杀螟硫磷, 氰戊菊酯, 氯氰菊酯, 敌百虫, 有机氯杀虫剂, 吡虫啉, 六六六, 溴氰菊酯, 灭蚜松, 滴滴涕
参考标准 GB/T 14553 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法

仪器: Agilent 6890N GC 进样器: Agilent 7683B 自动进样器自动进样,2.0μL 不分流进样, 进样口温度250℃,0.75 min 后分流 衬管: 安捷伦超高惰性不分流衬管 ( 部件号: 5190-2293) ; 安捷伦脱活不分流衬管(部件号: 5062-3587) 样品: 丙酮配制的浓度为10 ~ 20 μg/L 的有机磷混合农药; 生菜空白待测液配制的10 ~ 20 μg/L 的有机磷混合农药 (按照NY/T 761-2008 方法处理) 载气: 高纯氮气, 纯度> 99.999%;20 psi,恒压模式 色谱柱: Agilent J&W DB-1701P 30 m×0.25 mm×0.25μm ( 部件号: 122-7732) 柱温: 初温60℃,保持1min,以/min 升至180℃,保持0 min; 以20℃ /min 升至270℃,保持10 min 检测器: FPD,检测器温度250℃

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对痕量及超痕量农药的检测分析是食品安全分析面临的重要任务,但痕量农药的检测受基

质效应影响比较大,难以准确定量,其中有机磷农药定量的基质效应更为明显。基质效应

指样品中除待测物以外的其他基质成分对待测物测定值的影响[1],其对农药残留定量分析

影响可以分为基质增强效应和减弱效应。Emey 等[2] 在1993 年就报道了农药残留检测过

程中基质引起的响应值增强效应。Hajslova 等[3]、Gonzalez 等[1] 也报道了有机磷类、氨

基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等农药在分析过程中的基质增强效应,用纯溶剂标准溶液计算,

有些农药的空白基质加标回收率可能比理论值高几倍,如乙酰甲胺磷和氧乐果农药的回收

率高的值都接近300%。因为有机磷农药的分析对气相色谱整个系统的惰性要求更高,尤其

是进样口衬管和气相色谱柱的惰性高,可提供更好的峰形,实现更高的检测灵敏度。本采

用安捷伦超高惰性衬管及DB-1701P 色谱柱检测痕量的有机磷农药,纯溶剂配制的标准溶

液与样品空白基质配制的标准溶液响应信号相接近,消除了大部分基质效应的干扰。


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