使用 Agilent J&W DB-5ms UI 定性分析孕激素代谢产物检测仪器_检测方案

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应用领域	环保
检测样本	废水
检测项目	有机污染物>药品
参考标准	黄体酮-2015年版药典标准

色谱条件仪器： GC Agilent 6890N/5975B MSD 进样器： Agilent 7683B 自动进样器自动进样，1.0 uL 脉冲不分流进样， 280 ℃ , 0.75min 后 9.3psi，吹扫流量 100mL/min at 1.0min 样品：黄体酮与蛋白核小球藻（Chlorella pyrenoidosa）作用后的反应液，经SPE 提取所得样品，其中黄体酮Dr. Ehrenstorfer GmbH (Augsburg, German) (purity, 99%)；别孕烯醇酮（CAS: 516-55-2）定性标准品；诺炔孕酮与蛋白核小球藻（Chlorella pyrenoidosa）作用后的反应液SPE 提取后经衍生化前处理，其中诺炔孕酮购于美国药典产品，可视做100% 纯品，衍生化试剂选用硅烷化试剂MSTFA。载气：氦气，纯度＞ 99.999%， 1 mL/min，恒流模式色谱柱： Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert，30 m x 0.25 mm x 0.25μm （部件号：12-5532 UI）柱温：初温：80℃ , 后以 5℃ /min 升至310℃，保持5 分钟。检测器： MSD 离子源温度 250℃ , 四极杆温度 150℃ , 传输线温度 280℃ , EI 模式，全扫描，分子量范围40–1000 amu

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孕激素随着药物的使用等途径进入环境，研究其代谢归趋对于明确其在环境中的转化机理

有重要意义。黄体酮Progesterone(CAS: 57-83-0) 和诺炔孕酮Norgestrel(CAS: 6533-00-

2) 是其中两种广泛关注的孕激素，两者在污水处理厂及河流环境中均有检出。多数研究集

中在细菌以及理化环境对这两种物质的降解，而藻类对其代谢作用关注较少。至于分析的

手段，多数研究者借助HPLC 良好的分离特性，利用质谱或核磁共振等手段对其环境中的

代谢产物进行分析。另外GC-MS 分析降解产物也得到广泛应用，它可以通过图库匹配更

快速简洁地为物质定性鉴定提供方向。本文采用Agilent J&W DB-5ms UI 色谱柱，得到了

良好的物质分离，通过图库匹配、标准品验证以及衍生化等手段的结合，对绿藻属蛋白核

小球藻（Chlorella pyrenoidosa）作用下的两种孕激素代谢产物分别进行了分析。

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