方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 废水 |
检测项目 | 有机污染物>药品 |
参考标准 | 黄体酮-2015年版药典标准 |
色谱条件 仪器: GC Agilent 6890N/5975B MSD 进样器: Agilent 7683B 自动进样器自动进样,1.0 uL 脉冲不分流进样, 280 ℃ , 0.75min 后 9.3psi,吹扫流量 100mL/min at 1.0min 样品: 黄体酮与蛋白核小球藻(Chlorella pyrenoidosa)作用后的反 应液,经SPE 提取所得样品,其中黄体酮Dr. Ehrenstorfer GmbH (Augsburg, German) (purity, 99%);别孕烯醇酮(CAS: 516-55-2)定性标准品;诺炔孕酮与蛋白核小球藻(Chlorella pyrenoidosa)作用后的反应液SPE 提取后经衍生化前处理, 其中诺炔孕酮购于美国药典产品,可视做100% 纯品,衍生化 试剂选用硅烷化试剂MSTFA。 载气: 氦气,纯度> 99.999%, 1 mL/min,恒流模式 色谱柱: Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert,30 m x 0.25 mm x 0.25μm (部件号:12-5532 UI) 柱温: 初温:80℃ , 后以 5℃ /min 升至310℃, 保持5 分钟。 检测器: MSD 离子源温度 250℃ , 四极杆温度 150℃ , 传输线温度 280℃ , EI 模式,全扫描,分子量范围40–1000 amu
孕激素随着药物的使用等途径进入环境,研究其代谢归趋对于明确其在环境中的转化机理
有重要意义。黄体酮Progesterone(CAS: 57-83-0) 和诺炔孕酮Norgestrel(CAS: 6533-00-
2) 是其中两种广泛关注的孕激素,两者在污水处理厂及河流环境中均有检出。多数研究集
中在细菌以及理化环境对这两种物质的降解,而藻类对其代谢作用关注较少。至于分析的
手段,多数研究者借助HPLC 良好的分离特性,利用质谱或核磁共振等手段对其环境中的
代谢产物进行分析。另外GC-MS 分析降解产物也得到广泛应用,它可以通过图库匹配更
快速简洁地为物质定性鉴定提供方向。本文采用Agilent J&W DB-5ms UI 色谱柱,得到了
良好的物质分离,通过图库匹配、标准品验证以及衍生化等手段的结合,对绿藻属蛋白核
小球藻(Chlorella pyrenoidosa)作用下的两种孕激素代谢产物分别进行了分析。
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