离子色谱-柱后衍生紫外检测化妆品中溴酸盐的含量

2017/08/03   下载量： 1 次

方案摘要

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应用领域 化妆品
检测样本 美容/修饰类化妆品
检测项目
参考标准 GB/T 20188 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法

测试条件 仪器：ICS 2000系统；VWD紫外检测器；PC-10柱 后衍生装置；375 μL衍生反应管；TCC柱温箱； 分析柱：IonPac AS23，250×4 mm； 保护柱：IonPac AG23，50×4 mm； 柱温：30 ℃； 淋洗液：4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3； 流速：1.00 mL/min； 衍生试剂：0.26 mol/L 碘化钾+43 μmol/L 钼酸铵；流 速：0.40 mL/min； 衍生反应温度：80 ℃； 抑制器：AMMS 300 4 mm，外接0.3 mol/L硫酸溶液 抑制； 定量环：200 μL； 检测方式：紫外-可见检测器检测，检测波长为352 nm。

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方案详情

    溴酸钾对皮肤、眼睛和粘膜具有一定的刺激性，《化妆品卫生规范》（2007版）中明令禁止添加。AOAC 956.03[1]标准方法中采用碘-淀粉显色，硫代硫酸钠返滴定法定量测定了小麦粉和面粉中溴酸盐的含量，方法操作较为繁琐，且容易受到样品中具有氧化还原能力的物质的干扰，造成检测结果假阳性。GB/T 5750.10-2006推荐以抑制电导-离子色谱法直接测定饮用水中溴酸盐的含量[2]。化妆品中添加了各类保湿剂、防腐剂，对滴定法和直接电导-离子色谱法的检测结果产生了较多未知干扰，增加了溴酸盐的检测难度。梁春穗等[3]以邻二甲基联苯盐酸盐为衍生试剂，柱后衍生-离子色谱法测定了面粉中溴酸盐的含量，取得了良好的分离检测效果，具有选择性好，灵敏度高等特点，但衍生试剂对人体具有一定的危害性。

    本文研究建立了柱后衍生-离子色谱测定化妆品中溴酸盐的方法，方法选用对人体无害的无机试剂，使用AMMS在线产生衍生反应所需衍生试剂，对溴酸盐具有独特的选择性，消除了样品基体对溴酸盐的干扰。


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上海希言科学仪器有限公司
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