希言仪器:使用Agilent 超高惰性色谱柱和超高惰性衬管分析枸杞中的甲胺磷

2017/10/24   下载量: 1

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 限度检查>农药残留量
参考标准 GB/T 19648-2006

仪器: THERMO TSQ QUANTUM GC 进样器: AS3000 自动进样器进样,1.0uL 脉冲不分流进样,250 ℃ , 脉冲压力173KPa 1.5min 后转为恒流 衬管: 安捷伦CrossLab 超高惰性衬管 ( 部件号: 8002-0154) 样品: 供试枸杞为宁杞1 号,相关标准品为农业部环保所提供 载气: 氦气 1.2mL/min,恒流模式 色谱柱: Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert 30m×0.25mm×0.25μm ( 部件号: 122-5532UI) 柱温: 60 ℃,保持1 分钟,后以 25 ℃ /min 升至160 ℃, 然后以 10℃ /min 升至1280℃,保持7 分钟 检测器: MSD, EI 源、扫描方式SRM(EZ method)、离子源温度 230℃、灯丝电流30μA、进样5min 后打开灯丝、扫描时间 5-24min、碰撞气压力1.5mTorr

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极性有机磷农药残留检测一直是残留检测工作的一个难点,高惰性进样和分离系统对残留

分析结果的准确性和稳定性起着至关重要的作用。超高惰性色谱柱和超高惰性衬管使色谱

峰形更加对称,灵敏度更高。通过对枸杞样品中甲胺磷等四种农药进行回收率实验,结果

线性曲线相关系数在0.9988-0.9998之间,枸杞样品添加回收在76.4 -98.4%之间,RSD在3.3

-10.4% 之间,标准品5 次进样峰面积RSD 在2.6 -4.2% 之间。


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