柱后衍生法分析8 种氨基甲酸酯农药

2017/12/07   下载量： 7 次

方案摘要

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应用领域 农/林/牧/渔
检测样本 杀虫剂
检测项目 含量分析>有效成分含量
参考标准 NY/T 761-2008

分析柱： Thermo Scientific Acclaim 120 C18, 5μm 4.6×250 mm (P/N 059149) 淋洗液： A: 水 B: 甲醇 流速： 0.8 mL/min 进样体积： 10 μL 柱温： 42℃ 检测器： Ex: 330 nm；Em: 465 nm 运行时间： 30 min 柱后衍生： 一级衍生：衍生试剂1，柱后衍生反应管750μL (P/N: 042631)，0.3mL/min， 温度：100℃。AXP 泵做一级衍生泵。 二级衍生：衍生试剂2，柱后衍生反应管375μL (P/N: 043700)，0.3mL/min，室温。 双三元右泵做衍生泵。

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氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。

分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍[1,2]。农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中[3]，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。检测原理如下：氨基甲酸酯类化合物经反相柱分离后，首先在100℃强碱性条件(NaOH) 下水解生成甲胺；第二个柱后反应中甲胺与荧光衍生试剂邻苯二甲醛（OPA）和2- 巯基乙醇反应，生成有强荧光吸收的1- 甲基-2- 吲哚类化合物，进行较高灵敏度的荧光检测。

本方法参考NY/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生，实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008~0.015mg/L，满足NY/T 761-2008 的要求。


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文献贡献者

上海希言科学仪器有限公司
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