应用气相色谱-静电场轨道阱谱联用对制药包装容器材料中的可浸出杂质的结构确证分析检测仪器_检测方案

方案摘要

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应用领域	制药
检测样本	塑料
检测项目	溶出物>不挥发物
参考标准	气相色谱-质谱联用（GC-MS）法

所有实验采用 Thermo Scientific™ Q Exactive™ GC Orbitrap™ GC-MS/MS 系统进行测试。进样步骤采用 Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH 自动进样器，并通过 Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 气相色谱仪和配备 10 m 预柱的 Thermo Scientific™ TraceGOLD™ TG-5SilMS 色谱柱（30 m × 0.25 mm I.D. × 0.25 μm, P/N 26096-1425）实现色谱分离。

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方案详情

塑料、聚合物及其它制药产品专用包装材料可析出具有潜在毒性的化学杂质，针对此类物质的检测研究不仅是制药行业的关注热点，同时也是对相关分析人员的严峻挑战。通常来说，可萃取物和可浸出物（E/L）研究的主要目的在于对任何可能由包装材料迁移至最终产品、药物中的污染物进行定性确认、定量检测，并尽可能降低其含量。“可萃取物”是指容器密闭系统中可在实验室加速条件下进入溶剂中从而被提取出的化学物质。其中，实验室加速条件包括升温和强烈溶剂，而加速目的是在避免材料降解、异变的前提下实现最大提取量。“可浸出物”则被定义为在产品保质期内可由包装迁移至药物产品中的化学物质。

对于产品使用者所产生的潜在与实际影响概括如下：

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可萃取物 = 可能产生影响

•

可浸出物 = 实际产生影响

两类杂质的检测样本主体：

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可萃取物 = 容器材料

•

可浸出物 = 最终产品

可萃取物研究主要通过快速鉴定潜在的毒性可浸出物和选择不同的包装材料来降低使用风险。通常对于绝大多数药物剂型来说，任何与药物有效成分（API）存在直接接触的材料都应进行可萃取物和可浸出物分析；在某些情况下，药物二级包装或三级包装（比如标签）同样需要进行相关分析。药物容器密闭系统及生产全过程均可引入可浸出物。此外，药物还可与包装材料发生反应产生可浸出物杂质，此反应可在药品储存过程中持续发生。1 实验人员通过将包装材料暴露于极端溶剂、pH 以及温度条件下，以观察产品在恶劣环境中的变化，从而完成可萃取物对比实验。目前，要对所有化合物进行检测、鉴定是一项相当艰巨的任务，分析人员需要应用各种分析技术来保证物质确证的准确性和全面性。

气相色谱-质谱联用（GC-MS）广泛应用于可萃取物研究，其应用优势主要体现于良好的色谱分辨率、重现性、峰容量以及最重要的一点：可用于鉴定匹配的丰富商业谱图库。同时，包装产品中含有大量挥发性、半挥发性组分也是该技术适用于此类分析的主要原因。本次测试应用具备超高分辨率和质量精度质谱系统的新一代 GC-MS 系统，对包装密闭系统和密封产品所使用的聚合物垫圈（环型密封圈）中的化合物进行检测和鉴定。本实验旨在展示针对环型密封圈中的化学成分进行定性分析的完整工作流程。本流程重点在于通过一级高分辨质谱全扫描对样品进行无目标监测，借助超高分辨率的优势获得化合物的精确质量数。质谱分辨能力对于准确推测化合物元素组成、分析结构、区别共流出物和同量异位素化合物具有重要作用。快速的扫描速度、高灵敏度和宽线性范围则利于对高低丰度化合物进行同时检测。这些仪器特性结合可进行自动解卷积算法和样本比较的独特软件系统，组成了一个针对复杂化合物结构分析的有力解决平台。

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文献贡献者

上海希言科学仪器有限公司

银牌会员丨第8年

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