方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 其他食品 |
检测项目 | 非法添加>塑化剂 |
参考标准 | SPE-GC/MS,LC/MS检测食品中的塑化剂 |
GC/MS 方法 色谱柱 TG-5MS 30m×0.25mm×0.25μm 货号 26098-1420 程序升温 初始温度60 ℃, 保持1min, 以15 ℃ /min 速率升至 230℃,保持1min,再以5℃ /min 速率升至280℃ ,并保 持4min 柱流速 1mL/min(恒流模式) 进样量 10μL 进样口温度 250℃ 进样棋式 不分流进样;0.8min 开始分流,流速50mL/min 检测 MS
样品制备
1. 液体试样(易乳化或不易乳化样品均可使用此方法)准确称取混合均匀的液体试样5.0g(含有二氧化碳气体的先除去二氧化碳(于25mL 具塞磨口玻璃试管中,加10mL 乙腈, 加入6g MgSO4 和1.5g 醋酸钠(ThermoQueChERS,PN:60105-341), 涡旋1min,4000r/min 离心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干,用乙腈定容至5mL。
2. 固体或半固体试样(含油脂或不含油脂试样均可使用此方法)准确称取混合均匀固体或半固体试样5.0g 于50mL 具塞磨口玻璃试管中,加入5mL 水(含水试样无需加水),准确加入15mL 乙腈,加入6g MgSO4 和1.5g 醋酸钠(ThermoQueChERS,PN:60105-341), 涡旋1min,4000r/min 离心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL 加入50mg PSA 粉,50mg C18 粉,150mg MgSO4(Thermo QueChERS clean-up,PN:60105-204), 涡旋1min,4000r/min 离心2min,取上清液。
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