动物源性样品中磺胺类药物的检测

2018/03/22   下载量： 3 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 畜禽肉及副产品
检测项目 兽药残留>磺胺间甲氧嘧啶, 磺胺喹噁啉, 磺胺二甲嘧啶, 磺胺甲噁唑, 磺胺二甲氧嘧啶
参考标准 GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法

LC/MS 方法 色谱柱 Hypersil Gold，5μm，2.1×150mm 货号 25005-152130 流动相 A: 甲醇；B:0.1% 甲酸、2mM 甲酸铵水溶液

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方案详情

将猪肉、鸡肉和蛋， 搅碎、混匀， 精密称取5g， 置于
50mL 离心管中，加入100μL，1μg/mL13C- 磺胺甲恶唑再
加入20g 无水硫酸钠和20mL 乙腈（蛋液样品加25g 无水
硫酸钠，且无水硫酸钠与乙腈均在临匀质前加入），匀质2
分钟，3000r/min 离心10 分钟，取上层清液于另一离心管中，
加入10mL 正己烷，涡流30s，弃去正己烷层，加入10mL
乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯层液转入100mL 旋转发瓶中，
样品再用10mL 乙酸乙酯萃取1 次，合并萃取液。在40℃
下浓缩萃取液至0.5mL 左右，用4mL 超纯水溶解用于固相
萃取。
活化
6mL 甲醇，6mL 水
上样
样品
清洗
2mL 水，抽干柱子5min
洗脱
6mL 甲醇溶液，6mL 乙酸乙酯，1~2mL/min

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文献贡献者

上海希言科学仪器有限公司
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