高效液相色谱－串联质谱法同时测定茶叶中290 种农药残留组分

2018/04/03   下载量： 7 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 茶叶
检测项目 农药残留>甲胺磷, 乙酰甲胺磷, 多菌灵
参考标准 GB/T 23204 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

色谱条件色谱柱: Accucore aQ 柱(100 mm × 2. 1 mm，2. 6 μm)、Accucore C18 预柱(10 mm × 2. 1 mm，2. 6 μm)均为美国Thermo Fisher Scientific 公司产品。柱温: 35 ℃; 流动相A 为0. 1% 甲酸－ 4 mmol /L 甲酸铵水溶液，流动相B 为0. 1% 甲酸－ 4 mmol /L 甲酸铵甲醇溶液。梯度洗脱程序: 0 ～ 1 min， 100% A; 1 ～ 35 min，100% ～ 0% A; 35 ～ 40 min，0% A; 40 ～ 40. 1 min，0% ～ 100% A; 40. 1 ～ 45 min，100% A; 流速为300 μL /min; 碰撞气: 高纯氩气( 纯度≥99. 999% )，碰撞气压力: 0. 2 Pa; 进样量:10 μL。

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配置单
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茶叶是不可缺少的健康饮品，也是我国的重要出口农产品，欧洲、日本是我国茶叶的重要进口国。茶叶进出口国在制定茶叶标准时需综合考虑茶叶食品安全和商品进出口两个方面。欧盟和日本作为农产品进口国，制定的许多农药最大残留标准都非常严格。国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、日本规定茶叶中最高农药残留限量(MRL) 分别为0. 10 ～ 50. 0、0. 01 ～ 30. 0、0. 01 ～ 30. 0 mg /kg，没有明确规定残留限量的均默认为0. 01 mg /kg［1］。
茶叶中农药残留的常用检测方法包括酶联免疫分析法(ELISA)［2］、气相色谱法(GC)［3 － 4］、气相色谱－ 质谱法(GC － MS)［5 － 7］、液相色谱法(HPLC)［8］、液相色谱－ 质谱法(LC － MS)［9 － 10］、液相色谱－串联质谱法(LC － MS /MS)［11 － 14］等。ELISA、GC 和HPLC 的方法灵敏度较低，选择性和特异性较差，不适于多种农残痕量分析的要求。GC － MS 和LC － MS 虽然方法灵敏度和特异性较高，但由于难以完全阐明化合物的结构裂解信息，定性准确度方面尚有欠缺，容易产生假阳性结果。而液相色谱－ 串联质谱法(LC － MS /MS)因具有灵敏、准确和快速等特点，适用于分析基质复杂、背景干扰严重的痕量化合物，同时可在碰撞诱导解离模式下，得到其碎片离子的分子质量，从而进一步对化合物的结构和裂解规律加以确证，定性准确性高。目前，尚未有应用LC － MS /MS 法单针进样同时分析茶叶中200 多种农药的文献报道。
茶叶与其他植物源性食品相比，富含茶多酚类和色素类化合物，经不同工艺加工的茶叶产品成分也有很大差异。在农药残留测定时，不同的成分造成的干扰也会有所不同。因而其农残检测净化方式多采用传统方法，但这些前处理技术过程复杂，步骤繁琐，试剂用量大，检测成本高，干扰较大且不能满足大批量样品多组分快速测定要求。且针对四类茶叶样品，同时采用3 个版本QuEChERS 前处理技术(2003 Oringinal，AOAC 2007. 12008 CEN 15662)进行比较并优化尚未见报道［15 － 17］。
本研究采用高效液相色谱－ 串联质谱联用技术，针对四类茶叶样品，同时对3 个版本的QuECh-ERS 前处理技术进行比较，并优化了色谱质谱条件，以改进的QuEChERS 方法为前处理手段，建立了茶叶中290 种农药残留的定性确证和定量测定方法。

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文献贡献者

上海希言科学仪器有限公司
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