方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 乳粉 |
检测项目 | 非法添加>三聚氰胺 |
参考标准 | GB/T 22388 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 |
仪器 • Thermo ScientificTM DionexTM ChromeleonTM version 7.2 • Thermo ScientificTM Trace 1310-ISQ, SSL 进样口 • Thermo ScientificTM Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台 • 色谱柱:TG-5 MS, 30 m, 0.25 mm, 0.25 μm P/N: 26098-1420; S/N: 1081026 • 进样针:10 μL,1000 μL 试剂与标准品耗材 Thermo scientific HyperSep Retain CX SPE 柱(500mg,6mL), HPLC 级甲醇,BSTFA+1% 三甲基氯硅烷(TMCS),吡啶, 三氯乙酸,乙酸铅,乙腈,无水硫酸钠,氨水。
三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,常被用于生产塑料、脱水阻燃剂等,也有用于化肥中。三聚氰酸,与三聚氰胺一样,同属于三嗪类含氮杂环有机化合物,也是一种重要的化工原料,用于有机合成氰尿酸- 甲醛树脂、涂料、粘合剂、除草剂、高分子改性剂等。研究表明二者的混合物是猫急性肾衰的发病原因,二者可紧密结合形成不溶于水的三聚氰胺氰尿酸盐,在肾细胞中沉淀从而形成肾结石,最终造成肾衰竭。
2007 年3 月,美国FDA 因为部分宠物生病甚至死亡而下令回收近100 个品牌的宠物食品,2008 年我国三聚氰胺奶粉事件爆发,自此三聚氰胺进入一个高度受关注的食品安全问题,美国法律禁止在食品中添加三聚氰胺, 中国政府近期也宣布禁止在食品中添加三聚氰胺。三聚氰胺一般添加在对蛋白质含量要求比较高的产品中,比如各种饲料蛋白粉或者称为高蛋白类食品中, 目的是提高产品的氮含量。随着我国对食品安全卫生事件的重视,对牛奶等食品的安全性进入到一个新的高度,在这方面的国标也不断更新的同时提出了更低限量的要求。目前我国国标GB/T 22388-2008 中采用GCMS 法对于三聚氰胺的仪器检出限为0.05 μg/mL,而采用GCMSMS 的方法中仪器检出限为0.005 μg/mL,本方法中,采用Thermo Fisher Trace 1310-ISQ单四级杆测得仪器检出限为0.001 μg/mL,仪器检出限更低。对于GCMS 测定三聚氰酸及三聚氰胺,如果采用直接上样法,目标物峰形成较大的馒头峰,且灵敏度较差,因此此物质在GCMS 上分析要将其进行衍生化。对于衍生化后的最佳溶剂介质为吡啶。本方法采用Triplus-RSH 自动前处理样品平台来实现三聚氰胺的整个衍生化过程,可以减少实验人员在衍生化过程中和溶剂的接触,衍生化完成后能够直接在该平台上实现自动化进样,减少样品转移过程中潜在发生的误差。是一种通量高,节省人力的方法。本文了利用Triplus-RSH 自动前处理样品平台结合GC-MS 对奶样品中三聚氰酸、三聚氰胺的方法进行分析,方法快速、安全,可完全满足奶制品安全检测的要求。
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