使用通过惰性检测的Agilent J&W DB-5ms超高惰性色谱柱分析半挥发性化合物

2018/07/05   下载量： 3 次

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应用领域 石油/化工
检测样本 烃
检测项目 含量分析>挥发分
参考标准 气相色谱法

GC: Agilent 6890N 进样器Agilent 7683B, 0.5 μL 进样针(安捷伦部件号 5188-5246), 0.02 μL 分流进样，每种化合物 进到色谱柱上1 ng 载气氢气，恒压，38 cm/s 进样口分流/不分流，250 °C, 1.4 mL/min 柱流量，分流流量900 mL/min, 2.0 min 时 打开载气节省，流量75 mL/min. 进样口衬管去活、单细径锥，装玻璃毛(安捷伦部件号 5183-4647) 色谱柱Agilent J&W DB-5ms 超高惰性30 m x 0.25 mm x 0.25 μm ( 122-5532UI) 柱箱65 °C 恒温 检测器FID，325 °C, 450 mL/min 空气, 40 mL/min 氢气, 45 mL/min 氮气尾吹

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在全球环境实验室使用类似USEPA 方法8270 [1]分析半挥发性物是十分重要的任务。分析一些活性很强的物质对分析工作者、仪器供应商和色谱柱制造商在惰性的要求上具有很强的挑战性。酸性化合物如苯甲酸或2,4-二硝基酚，连同强碱性化合物如嘧啶或对二氨基联苯是半挥发样品组中的活性组分，这些可电离的基团特别容易在样品流路（包括色谱柱本身）的活性表面上被吸附。对活性化学组分的有效分析，仪器系统和色谱柱二者的惰性是十分重要的。
多年来使用Grob 混合物[2]做标准来评估毛细管气相色谱柱，这一混合物包括一系列烷烃、取代酚（酸性组分）、胺（碱性组分），醇和二醇，实际在历史上所有的毛细管柱厂家都使用Grob 混合物或类似测试混合物评价色谱柱的性能。这一混合物可以很好地评价色谱柱柱效、进样系统对溶质歧视的适应性、以及关键溶质在色谱流路中的吸附性，在这些混合物中对惰性的评估是基于单一酸和单一碱，虽然有价值，但是用于现代毛细管GC 严格的惰性要求是不够[3-4]的，现代毛细管GC 的应用要求有一个更为全面的方法来研究色谱柱的惰性性能。

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文献贡献者

上海希言科学仪器有限公司
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