加速溶剂萃取- 固相萃取- 气相色谱法(ASE-SPE-GC)分析中药中五氯硫代苯甲醚残留

2018/11/24   下载量： 1 次

方案摘要

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 限度检查>农药残留量
参考标准 2010版《中国药典》一部

色谱条件 色谱柱：TG-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm) 柱温：80℃ (1 min)，20℃ /min 到180℃ (0 min)， 5℃ /min 到300℃ (0 min)，***20℃ /min 至 320℃ (5 min) 进样方式：不分流进样，分流时间为1min 进样口温度：250℃ 载气：高纯氮气(99.999%)，恒流模式，1 mL/min ECD 检测器温度：300℃ 进样量：1 μL

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方案详情

中药材是人们用以防病、治病的特殊商品, 首先应对人体无毒害作用。但是往往因为在中药材种植过程中使用农药，从而导致最终的中药材商品中存在农药残留。有机氯类农药如六六六、滴滴涕等，由于其化学性质稳定，在环境中降解缓慢，且脂溶性强，易于在生物体内富积，因而具有很大的残留毒性[1]。长期使用农药残留量高的中药对人体的危害是巨大的。《中国药典(2010 版)》中就对六六六，滴滴涕及五氯硝基苯提出了限量要求，要求六六六总量和滴滴涕总量均不得高于200 μg/g，五氯硝基苯总量不得高于100 μg/g[2]。
《中国药典(2010 版)》中提供了有机氯的分析检测方法。采用的前处理方法为浸泡加超声波提取的方法，但该方法消耗溶剂量大、时间长、效率低、不能全自动进行，并且对实验员身体有损伤、污染环境。为了解决这一问题，近年发展出一种新型的前处理方法加速溶剂萃取法。加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction，ASE) 是在较高的温度(40 ℃ -200 ℃ ) 和高压(1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE 具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点[3]。目前，ASE 广泛应用于环境、食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。本实验建立了加速溶剂萃取中药材中有机氯的气相色谱分析方法。该方法操作简单快速、重复性好、回收率高。

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上海希言科学仪器有限公司
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