全氟化合物,简称PFAS,是环境中一种新型的持久性有机污染物。近年来,这类化合物在环境介质尤其是水环境中的广泛存在令人担忧。它不仅会对水生动植物产生不同程度的毒害作用,而且能通过食物链蓄积到高等生物及人体内,危及生态安全和人体健康。因此,重要水域中PFAS的污染分布状况及风险评估依然是目前PFAS研究的重点之一。纳谱分析开发出的SelectCore WAX固相萃取柱和ChromCore C18色谱柱可以快速分析水中的17种全氟化合物,是一套高效、快捷、灵敏的整体解决方法包。
适用范围:本方法参考国家生态环境标准 HJ 1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法,适用于地表水、地下水、生活饮用水、生活污水、工业废水和海水中17种全氟化合物的检测。
氨水-甲醇混合溶液:用氨水和甲醇按2:98的体积比混合,临用现配。
乙酸铵水溶液:称取154 mg乙酸铵,加入1000 mL水,混匀,临用现配。
乙酸铵缓冲液(pH≈4):称取387 mg乙酸铵,加入1.143 mL乙酸、1000 mL水,混匀。
全氟化合物标准贮备液(ρ=50.0 μg/mL):市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求保存,使用前应恢复至室温并摇匀。
全氟化合物标准使用液(ρ=1.00 μg/mL):移取适量全氟化合物标准贮备液,用甲醇稀释,全氟化合物标准使用液密封、避光,4 ℃以下冷藏可保存60 d。
提取内标混合贮备液(ρ=2.00 μg/mL):使用碳同位素标记全氟辛基磺酸或其盐类(13C4-PFOS)和碳同位素标记全氟辛酸或其盐类(13C4-PFOA)作为提取内标,市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求保存,使用前应恢复至室温并摇匀。
提取内标使用液(ρ=0.200 μg/mL):移取适量提取内标混合贮备液,用甲醇稀释,提取内标使用液密封、避光,4 ℃以下冷藏可保存60 d。
进样内标贮备液(ρ=50.0 μg/mL):使用碳同位素标记全氟辛酸或其盐类(13C2-PFOA)作为进样内标,市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求保存,使用前应恢复至室温并摇匀。
进样内标使用液(ρ=0.200 μg/mL):移取适量进样内标贮备液,用甲醇稀释,进样内标使用液密封、避光,4 ℃以下冷藏可保存60 d。
量取500 mL样品于烧杯中,加入50.0 µL提取内标使用液,混匀,使用水样抽滤装置(聚砜树脂等材质,避免使用玻璃材质)和滤膜(玻璃纤维或石英材质,0.45 µm)过滤。过滤后用乙酸或氨水调节pH值至6~8。
SelectCore WAX固相萃取柱150mg/6mL;
(1)活化:依次用6 mL氨水-甲醇混合溶液、6 mL甲醇和6 mL水活化固相萃取柱,在活化过程中应确保固相萃取柱填料不暴露于空气中;
(2)上样:将过滤后的样品以3 mL/min~5 mL/min的流速通过固相萃取柱;
(3)淋洗:依次用6 mL水和8 mL乙酸铵缓冲液淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,用氮气吹扫或固相萃取装置(富集管路和固相萃取柱适配器均为聚丙烯材质)的真空泵抽气干燥固相萃取柱10 min,去除柱中残留水分,用8 mL甲醇以1 mL/min~3 mL/min的流速淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液;
(4)洗脱:用6 mL氨水-甲醇混合溶液以1 mL/min~3 mL/min的流速洗脱固相萃取柱,收集洗脱液于离心管(聚丙烯材质)中。
用浓缩装置(氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备)将洗脱液浓缩至近干,加入50.0 µL进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 mL,混匀后经针头式过滤器(尼龙材质,0.22 µm、0.45 µm)过滤至进样瓶(聚丙烯材质)中,密封、避光,4 ℃以下冷藏保存,28 d内完成分析。
色谱柱: ChromCore C18, 3μm, 2.1×150mm
流动相: A: 2 mmol/L乙酸铵水溶液
B: 甲醇
梯度:
时间(min) | A% | B% |
0 | 95 | 5 |
1.5 | 50 | 50 |
7.0 | 10 | 90 |
10.5 | 5 | 95 |
10.7 | 95 | 5 |
12.5 | 95 | 5 |
流速: 0.3 mL/min
柱温: 40 ℃
进样量: 3 µL
离子源: 电喷雾离子源(ESI)负离子扫描
监测方式: 多反应监测(MRM)
电喷雾电压: -4500 V
气帘气压力: 35 psi
雾化气压力: 55 psi
辅助气压力: 60 psi
雾化温度: 550 ℃
以标准系列溶液中目标组分的浓度与内标物浓度的比值为横坐标,以其对应的峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值为纵坐标,建立标准曲线。标准曲线的相关系数r≥0.9950。
本实验在前处理固相萃取柱做了筛选,发现SelectCore WAX固相萃取柱的加标回收率要优于SelectCore HLB固相萃取柱和SelectCore C18固相萃取柱,最终选择混合模式弱阴离子交换SelectCore WAX固相萃取柱进行水样的富集和净化。另外在液质分析上分别使用甲醇和乙腈作为流动相进行对比,发现选择甲醇作为流动相,分析方法的目标物残留要小于乙腈,于是选择甲醇作为流动相。
由实验图谱和加标回收率数据可知,选择纳谱分析的SelectCore WAX 150mg/6mL固相萃取柱和ChromCore C18, 3μm, 2.1×150mm色谱柱,样品加标回收率均在74.0-99.3%范围内,且目标物质出峰时间快,在9分钟之内全部出峰完毕,峰形好,检出限在0.1-0.3 ng/L之间,方法简便、快速、灵敏度高,回收率稳定,符合环境标准检测要求。
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