【应用分享】中药石斛的33种农残测定分析

2023/03/09   下载量： 0 次

方案摘要

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应用领域 制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 前处理>其他
参考标准 中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二和固相萃取法三

通过以上实验数据可以看出，石斛使用SelectCore GCB/NH2-A固相萃取柱处理对其色素类成分吸附良好，有效地减轻了样品中色素成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；另外使用SelectCore HLB固相萃取柱处理的石斛LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法有效地解决了石斛中农残回收率偏低的问题，提高了实验效率，为石斛的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

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配置单
方案详情

GC-MS/MS样品净化：

SPE柱：SelectCore GCB/NH2-A固相萃取柱 500mg/500mg/6mL

净化：取SelectCore GCB/NH2-A固相萃取柱，用乙腈：甲苯（3：1）10 mL活化，量取上述石斛提取液2 mL，置上述已活化的固相萃取柱中，用乙腈：甲苯（3：1）20 mL洗脱，收集全部样品液与洗脱液，40 ℃水浴减压回收至2 mL，即得。



GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。


LC- MS/ MS样品净化：

SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱 200mg/6mL

净化：量取上述石斛提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。

LC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

实验结果


图片


表1 石斛中33种农药残留的测定添加回收结果（%）


图片





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文献贡献者

纳谱分析技术(苏州)有限公司
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