方案摘要
方案下载应用领域 | 制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 前处理>其他 |
参考标准 | 中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二和固相萃取法三 |
通过以上实验数据可以看出,石斛使用SelectCore GCB/NH2-A固相萃取柱处理对其色素类成分吸附良好,有效地减轻了样品中色素成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响;另外使用SelectCore HLB固相萃取柱处理的石斛LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好,搭配上述解决办法有效地解决了石斛中农残回收率偏低的问题,提高了实验效率,为石斛的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。
GC-MS/MS样品净化:
SPE柱:SelectCore GCB/NH2-A固相萃取柱 500mg/500mg/6mL
净化:取SelectCore GCB/NH2-A固相萃取柱,用乙腈:甲苯(3:1)10 mL活化,量取上述石斛提取液2 mL,置上述已活化的固相萃取柱中,用乙腈:甲苯(3:1)20 mL洗脱,收集全部样品液与洗脱液,40 ℃水浴减压回收至2 mL,即得。
GC-MS/MS测定:
基质加标配制:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。
样品溶液配制:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。
LC- MS/ MS样品净化:
SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱 200mg/6mL
净化:量取上述石斛提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱,收集全部净化液,混匀,即得。
LC-MS/MS测定:
基质加标配制:精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。
样品溶液配制:精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。
表1 石斛中33种农药残留的测定添加回收结果(%)
地黄的含量测定(中国药典)
食品中低聚半乳糖的测定(GB 5009.289-2023)
在线固相萃取—二维液相色谱法快速测定特殊医学用途配方食品中维生素ADE的含量
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