方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 白酒 |
检测项目 | 食品添加剂>环已基氨基磺酸钠(甜蜜素) |
参考标准 | GB 5009.97-2016 |
针对此次“甜蜜素”事件,迪马科技按照国标方法《GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,采用Endeavorsil® (奋进) 1.8 μm UHPLC色谱柱,建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱——酒类样品中甜蜜素的检测方法,回收率和定量限均满足国标要求
近日,网络曝出某品牌白酒检出食品添加剂甜蜜素。甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种常用甜味剂,摄入过量会对人体的肝脏和神经系统造成危害。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014) 对食品中甜蜜素使用范围及用量进行了严格限制,而白酒、黄酒和葡萄酒均不在其使用范围之内。
针对此次“甜蜜素”事件,迪马科技按照国标方法《GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,采用Endeavorsil® (奋进) 1.8 μm UHPLC色谱柱,建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱——酒类样品中甜蜜素的检测方法,回收率和定量限均满足国标要求,可供广大分析工作者参考。
1、适用范围
本方案适用于白酒、葡萄酒、黄酒和料酒中甜蜜素的检测。
2、标准品配制
(1) 甜蜜素储备液5.0 mg/mL:准确称取适量标准品,用水配制成5.0 mg/mL的储备液;
(2) 甜蜜素中间溶液100.0 μg/mL:吸取适量储备液,用水配制成100.0 μg/mL的中间液;
(3) 甜蜜素中间溶液10.0 μg/mL:吸取适量储备液,用水配制成10.0 μg/mL的中间液。
3、样品制备
取10 g样品于100 mL容量瓶中,60 ℃下水浴加热30 min,用水定容至100 mL,混匀,上机分析。
4、分析条件
UHPLC 条件
色谱柱:Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm (Cat#:87003)
流 速:0.25 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:30 ℃
流动相:A: 10 mmol/L乙酸铵 B: 甲醇
梯度设置
时间/Min. | 0 | 2 | 5 | 5.1 | 6 | 6.1 | 15 |
A (%) | 95 | 95 | 50 | 10 | 10 | 95 | 95 |
B (%) | 5 | 5 | 50 | 90 | 90 | 5 | 5 |
质谱条件
电离模式:ESI | 扫描方式:正/负离子扫描 |
检测方式:多反应监测 | 电喷雾电压:5500 V/-4500 V |
雾化气压力:50 psi | 辅助气压力:50 psi |
气帘气压力:20 psi | 离子源温度:500 ℃ |
CAD:4 |
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 | 扫描方式 | 定性离子对 (m/z) (母离子/子离子) | 定量离子对 (m/z) (母离子/子离子) | 碰撞气能量/eV | 去簇电压/V |
甜蜜素 | MRM- | 177.9/79.7 | 177.9/79.7 | -35 | -65 |
MRM+ | 201.8/122.0 | 10 | 62 |
5、添加回收结果
酒类样品中甜蜜素检测的添加回收结果(%)
基质 | 回收率(%) | |
添加水平0.1 mg/kg | 添加水平1.0 mg/kg | |
加标量:中间液10.0 μg/mL, 加100 μL | 加标量:中间液100.0 μg/mL, 加100 μL | |
白酒 | 96.5 | 101.3 |
葡萄酒 | 100.6 | 100.8 |
黄酒 | 98.7 | 99.3 |
料酒 | 97.3 | 95.2 |
添加水平为0.1 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为0.1 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为0.1 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图
添加水平为1.0 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图
6、标准曲线
甜蜜素的标准曲线图
标准曲线浓度分别为:0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL
7、相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
标准品 | ||
46049 | 甜蜜素[139-05-9] | 1 g |
色谱柱及保护柱 | ||
87003 | Endeavorsil® C18 1.8 μm UHPLC色谱柱 | 100 x 2.1 mm, 1.8 μm |
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 | ||
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50138 | 乙酸铵HPLC级 | 100 g |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色 | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm, 0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm, 0.45 μm 100/pk |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80365 | HPLC 进样针 | 10 μL |
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