【解决方案】马兜铃酸的检测检测仪器_检测方案

方案摘要

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应用领域	制药/生物制药
检测样本	中药制剂
检测项目
参考标准	/

目前，有关马兜铃酸的检测方法，主要是用甲醇水或甲醇提取，然后直接上机检测，这就存在基质效应大、回收率不稳定等问题。为了解决这些问题，迪马科技根据目标化合物的性质，建立了马兜铃酸的检测方法，样品先用水溶解，再用酸化乙腈提取，提取液再进行两次净化，第一次先用C18净化提取液，然后再用PWA-2小柱进行二次净化，氮吹定容，上机。样品经过多次净化，除去了样品杂质，减小基质效应，并且还保证了目标物的回收率，结果显示，基质效应和回收率都在90-110%之间，完全满足客户需求。

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配置单

Endeavorsil（奋进）色谱柱
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马兜铃酸的检测

· UPLC-MS/MS法 ·

马兜铃酸是一类硝基菲结构化合物，主要存在于马兜铃科马兜铃属和细辛属植物中，含马兜铃酸的中药材主要包括金耳环、杜衡、朱砂莲、天仙藤、木香马兜铃、寻骨风、细辛等。马兜铃酸具有肾毒性、致突变及致癌作用，被世界卫生组织致癌物清单列为1类致癌物，长期或超量不规范服用含马兜铃酸的植物可引起肾脏损害、致癌和致突变等副作用。

目前，有关马兜铃酸的检测方法，主要是用甲醇水或甲醇提取，然后直接上机检测，这就存在基质效应大、回收率不稳定等问题。为了解决这些问题，迪马科技根据目标化合物的性质，建立了马兜铃酸的检测方法，样品先用水溶解，再用酸化乙腈提取，提取液再进行两次净化，第一次先用C18净化提取液，然后再用PWA-2小柱进行二次净化，氮吹定容，上机。样品经过多次净化，除去了样品杂质，减小基质效应，并且还保证了目标物的回收率，结果显示，基质效应和回收率都在90-110%之间，完全满足客户需求。

1、适用范围

本方案适用感特灵胶囊、丁细牙痛胶囊、胃炎宁颗粒、小青龙合剂中马兜铃酸的检测。

2、标准品配制

(1) 马兜铃酸储备液(500μg/mL)：准确称取适量马兜铃酸标准品，用甲醇溶解定容，配置成浓度为500μg/mL标准储备液；

(2) 标准中间液Ⅰ：准确吸取适量马兜铃酸标准储备液，用甲醇稀释并定容，配置成浓度为1μg/mL的中间液Ⅰ；

(3) 标准中间液Ⅱ：准确吸取适量马兜铃酸中间液Ⅰ，用甲醇稀释并定容，配置成浓度为0.1μg/mL的中间液Ⅱ。

3、提取

称取试样0.5g于50mL离心管中，加入2mL水，涡旋混匀30s，再准确加入25mL 5%乙酸乙腈溶液，涡旋10min，超声提取10min，加入专用净化包(Cat.#: 645xx)，涡旋混合2min，4000r/min离心2min。取上清10mL，加入 C18，涡旋混合2min，4000r/min离心2min，上清液备用。