方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药配方颗粒 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 中国药典 |
2022年,浙江省药品监督管理局正式发布了“关于浙江省中药配方颗粒质量标准(第五批)的公示”。 其中“白头翁配方颗粒”标准检测方案中,使用了迪马科技色谱柱: Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99403)。
2022年,浙江省药品监督管理局正式发布了“关于浙江省中药配方颗粒质量标准(第五批)的公示”。
其中“白头翁配方颗粒”标准检测方案中,使用了迪马科技色谱柱: Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99403)。
【来源】本品为毛茛科植物白头翁Pulsatilla chinensis(Bge.)Regel 的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】 取白头翁饮片4000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为13.5%~25.0%),加辅料适量,干燥,再加辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。
【性状】 本品为黄棕色至棕色的颗粒;气微,味微苦涩。
【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.25%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.8mL;柱温为40℃;检测波长为:0~60分钟为285nm,60~80分钟为210nm,80~90分钟为285nm。理论板数按白头翁皂苷B4 峰计算应不低于10000。
参照物溶液的制备 取白头翁对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中,加30%甲醇25mL,超声处理(功率250W,频率40kHz)30 分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取阿魏酸对照品、白头翁皂苷B4 对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1mL含阿魏酸0.1mg,白头翁皂苷B4 0.3mg的溶液,作为对照品参照物溶液Ⅰ。再取菊苣酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL含20μg的溶液,作为对照品参照物溶液Ⅱ。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.5g,置具塞锥形瓶中,加入30%甲醇25mL,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品色谱中应呈现10个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的10个特征峰保留时间相对应,其中峰4、峰6、峰9应与阿魏酸、菊苣酸、白头翁皂苷B4参照物峰保留时间相对应。与阿魏酸参照物峰相应的峰为S1峰,计算峰1、峰2、峰3、峰5 特征峰与S1峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%之内,规定值为:0.50(峰1)、0.80(峰2)、0.89(峰3)、1.07(峰5);与白头翁皂苷B4参照物峰相对应的峰为S2峰,计算峰7、峰8、峰10特征峰与S2峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%之内,规定值为:0.75(峰7)、0.89(峰8)、1.04(峰10)。
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