岛津SH-PolarWax色谱柱
本期方案亮点
1. SH-PolarWax交联键合聚乙二醇程度更高,极性选择性更强。
2. 使用0.32mm内径,在保证灵敏度同时避免小内径过载问题。
3. 使用1μm膜厚提升惰性,改善亚硝胺峰形,提升亚硝胺响应。
本文建立了缬沙坦胶囊中5种亚硝胺杂质的GC-MSMS测定方法。参照USP <1469> procedure 2中色谱条件并优化,采用岛津SH-PolarWax色谱柱对缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA进行分析,采用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX进行检测。结果表明,5种亚硝胺及内标NDMA-D6峰型良好。该方法可为缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA的测定提供参考。
01. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
色谱柱:SH-PolarWax(30 m×0.32 mm,1.0 μm;P/N:227-36252-01);
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
顶空瓶20 mL crimp vial kit(P/N:227-34153-01),搭配可替换型电动压盖器、起盖器使用;
Nichipet Air移液枪:
Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
1.2 溶液的制备
1.2.1混合对照品溶液的制备:
分别准确称取5种亚硝胺杂质对照品适量,加甲醇溶解并稀释至1000 μg/mL,得到各杂质的单标溶液;分别取各杂质单标溶液适量,加甲醇制成10 ng/mL的5种亚硝胺杂质混合对照品溶液,备用。
1.2.2 供试品溶液的制备:
精密称取适量缬沙坦胶囊内容物适量(以 API 计为 200 mg)和100 mg 咪唑,置于顶空瓶管中,加入1 mL甲醇和1 mL乙腈,迅速盖盖密封,上机检测。
1.2.3 供试品加标溶液的制备:
精密称取适量缬沙坦胶囊内容物适量(以 API 计为 200 mg)和100 mg 咪唑,置于顶空瓶管中,加入1 mL混合对照品溶液和1 mL乙腈,迅速盖盖密封,上机检测。
1.3 分析条件
GC条件
毛细管柱:SH-PolarWax(30×0.32 mm,1.0 μm;P/N:227-36252-01)
程序升温:初始温度45℃,保持3 min,以10℃/min升温到130℃,保持3 min,再以15℃/min升温到190℃,再以40℃/min升温到240℃,保持16 min
载气:He
载气控制方式:恒流,1.8 mL/min
进样量:2000 μL
进样方式:分流进样(分流比1:1)
平衡温度:120 ℃
平衡时间:10 min
进样针温度:85 ℃
质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI)
离子源温度:200 ℃
接口温度:240 ℃
检测器电压:调谐电压+0.3 Kv
溶剂延迟:2 min
数据采集模式:MRM
各化合物MRM参数如下:
完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号
或直接访问:
https://mp.weixin.qq.com/s/j1JkW8pqmWzkScVWG1qttw
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