菊花中绿原酸、木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸的 HPLC 检测方案

2021/02/03   下载量： 2 次

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 暂无

本文建立了菊花中绿原酸、木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸的 HPLC 测定方法。参照《中国药 典》色谱柱条件并对其优化，采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析绿原酸、木 犀草苷、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸，结果表明，绿原酸、木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸的理论塔板数 分别为 28561、32243、25943，绿原酸、木犀草苷、 3， 5-O-二咖啡酰奎宁酸与相邻杂质峰能达到基线分离， 且稳定性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为当归中阿魏酸的检测提供参考。

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1. 实验部分 

1.1 实验仪器及耗材 

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪； 

色谱：柱 Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N：228-34937-92)； 

SHIMSEN Disc 针式过滤器（P/N：380-00341）； 

LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

WondaPipet 移液枪：WondaPipet PMII-100（P/N：8510-10004）、 

WondaPipet PMII-1000（P/N：8510-10006）。 

1.2 分析条件 

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm) 

流动相：乙腈-0.1%磷酸水（梯度洗脱） 

柱温：40 ℃ 

检测波长：348 nm 

流速：1.0 mL/min 

进样量：5 μL    

1.3 对照品溶液的制备 

取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3，5-O-双咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶

中，加 70%甲醇制成每 l mL 含绿原酸 35 μg，木犀草苷 25 μg，3，5-O-双咖啡酰奎宁酸 80 μg 的混

合溶液，即得。 

1.4 供试品溶液的制备 

取本品粉末（过一号筛）约 0.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇 25 mL，密

塞，称定重量，超声处理（功率 300 W，频率 45 kHZ）40 分钟，放冷，再称定重量，用 70%甲醇

补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 

2. 结果及讨论


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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