2331 二氧化硫残留量测定法

2024/04/10   下载量： 0 次

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 《中国药典》

本文建立了 通则 2331 二氧化硫残留量测定法 的 气相 方法。结果表明，采用色谱柱 SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析 测定 药材及饮片中的二氧化硫残留量 分离度可 满足《中国药典》 要求。此方法可为 通则 2331 二氧化硫残留量测定法 提供参考 。

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配置单
方案详情

 

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

GC-2010 Plus TCD检测器，AOC-5000自动进样器；

色谱柱：SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ；P/N R221-75765-30)；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

1.2 分析条件


色谱柱：SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ) 

进样口：200℃分流比：3:1 

柱温：100℃(1min)_20℃/min_220℃(2min) 

载气：氦气恒线速度48 cm/sec 

检测器温度：250℃

顶空条件

平衡温度：80℃

平衡时间：10 min 

进样针温度：105℃

进样量：1 mL 


1.3 样品制备


分别称取1 g 氯化钠和1 g 固体石蜡于20 mL 顶空进样瓶中，精密加入2 mol/L 盐酸溶液2mL，置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取中药样品细粉约0.2 g，置于石蜡层上方，再精密量取含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μL 于药材表面，密封，直接上机分析。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图


按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：

二氧化硫的色谱图（浓度80 mg/100mL）

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的气相方法。结果表明，采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量，分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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