食品中脱氢乙酸的测定检测仪器_检测方案_岛津（上海）实验器材有限公司

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应用领域	食品/农产品
检测样本	其他粮食加工品
检测项目	非法添加>其他
参考标准	国标 GB 5009.121-2016

本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标 GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱 SH-Polar D分析脱氢乙酸脱氢乙酸峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于 300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

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配置单

岛津SGLC SH-PolarD 酸类分析专用柱
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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材1.2 标准工作溶液的制备

1.3 分析条件

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；

色谱柱：SH-Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。

色谱柱：SH-Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）

升温程序：初始温度60 ℃，以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃，保持5分钟

载气：N2

进样口温度：240 ℃

分流模式：分流（5：1）

控制模式：恒流模式（2 mL/min）技术部张振永 zhangzy@sglc.shimadzu.com.cn

初始流速：2 mL/min

检测器：FID，温度：250 ℃

进样量：1 μL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：

标准溶液

序号	目标物名称	保留时间	峰面积	峰高	理论塔板数	拖尾因子	分离度
1	脱氢乙酸	8.871	21672	9721	370663	1.153	--

重现性

目标物	保留时间（min）	面积（Area）
数据1	数据2	数据3	RSD （%）	数据1	数据2	数据3	RSD （%）
脱氢乙酸	8.871	8.872	8.871	0.01	21953	21696	21672	0.72

校准曲线

3. 结论

本文建立了脱氢乙酸的GC 测定方法。结果表明，参照GB 5009.121-2016 中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D 分析脱氢乙酸，峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司

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