方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 土壤 |
检测项目 | 有机污染物>多环芳烃类化合物 |
参考标准 | / |
建立了 土壤中 18种多环芳烃的 测定 方法。 采用岛津 WondaSep FL-PR 产品对 土壤样品 进行净化,同时采用 岛津 SH-I-35Sil MS色谱柱进行 分离, 岛津气相色谱 -质谱 联用仪 GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品 10.0 μg/kg浓度加标后 按照上述前处理方法处理后上机 平行 3份样品考察回收率和 RSD 结果显示 10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为 77.72%- RSD为 5.75%- 回收率高 重现性好 。该方法适用于 土壤中多环芳烃的 测定。
1. 实验部分
1.1实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:SH-I-35Sil MS(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36051-02);
固相萃取小柱:WondaSep FL-PR 1g/6 mL(P/N:5010-81125);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件:
毛细管柱:SH-I-35Sil MS 毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)
程序升温:初始温度50℃保持2 min,以10℃/min升温到200℃,再以5℃/min升温到310℃,保持10 min;
进样口温度:300℃
进样量:1μL
进样方式:不分流进样
恒线速度:36.3 cm/sec
高压进样:250 kPa(1 min)
1.2.2 质谱条件:
电离模式:电子轰击电离(EI);
离子源温度:230 ℃
接口温度:300 ℃
溶剂延迟:3 min
数据采集模式:SIM
检测器电压:调谐电压+0.3 kv
18种多环芳烃化合物信息如下:
No. | 化合物名称 | 定量离子 | 定性离子 |
1 | 萘 | 128 | 127,128,129 |
2 | 苊烯 | 152 | 151,152,150 |
3 | 苊 | 153 | 152,153,154 |
4 | 芴 | 166 | 165,166,164 |
5 | 菲 | 178 | 176,178,179 |
6 | 蒽 | 178 | 176,178,179 |
7 | 荧蒽 | 202 | 200,202,201 |
8 | 芘 | 202 | 200,202,201 |
9 | 苯并[a]蒽 | 228 | 226,228,229 |
10 | 䓛 | 228 | 226,228,229 |
11 | 苯并[b]荧蒽 | 252 | 250,252,253 |
12 | 苯并[k]荧蒽 | 252 | 250,252,253 |
13 | 苯并[j]荧蒽 | 252 | 250,252,253 |
14 | 苯并[e]芘 | 252 | 250,252,253 |
15 | 苯并[a]芘 | 252 | 126,252,250 |
16 | 茚并[1,2,3-cd]芘 | 276 | 138,276,277 |
17 | 二苯并[a,h]蒽 | 278 | 139,278,279 |
18 | 苯并[g,h,i]苝 | 276 | 137,276,274 |
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
称取10g样品(已烘干,研成细粉),加入5g无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,振摇1min,超声提取15 min,4500rpm离心5 min,取出上清液,下层继续加入30 mL
丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,按上述方法重复提取2次,合并3次上清液,35℃减压蒸至大约1mL,加5 mL正己烷并浓缩至约1 mL,重复此浓缩过程2次,将溶剂完全转化为正己烷,再浓缩至约1 mL,
待净化。
1.3.2 样品净化
WondaSep FL-PR 1g/6 mL
先4 mL二氯甲烷,再10 mL正己烷活化,待柱充满后关闭流速控制阀浸润5 min,打开控制阀,弃去流出液;待净化液上样,收集流出液;3 mL正己烷分3次洗涤浓缩瓶,洗液全部移入柱内,收集流出液;10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脱,待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀,浸润5 min,再打开控制阀,收集流出液;将收集的收集液于35℃下减压蒸至约0.5 mL,加入正己烷定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,供GC-MS分析。
2. 结果及讨论
2.1标准品的SIM色谱图
18种多环芳烃标准品溶液(0.01 μg/mL)SIM谱图
2.2 土壤中18种多环芳烃的GC-MS检测添加回收结果
将土壤空白样品进行10.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%,RSD为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。
序号 | 化合物 | 添加水平(10.0 μg/kg) | |
回收率(%) | RSD(%) | ||
1 | 萘 | 96.30 | 12.65 |
2 | 苊烯 | 78.43 | 8.91 |
3 | 苊 | 86.60 | 11.46 |
4 | 芴 | 88.98 | 10.81 |
5 | 菲 | 95.05 | 10.82 |
6 | 蒽 | 79.65 | 7.66 |
7 | 荧蒽 | 97.34 | 7.40 |
8 | 芘 | 94.68 | 6.75 |
9 | 苯并[a]蒽 | 88.10 | 7.29 |
10 | 䓛 | 93.91 | 6.89 |
11 | 苯并[b]荧蒽 | 93.33 | 6.17 |
12 | 苯并[k]荧蒽 | 84.64 | 7.44 |
13 | 苯并[j]荧蒽 | 86.39 | 7.54 |
14 | 苯并[e]芘 | 93.04 | 5.41 |
15 | 苯并[a]芘 | 89.20 | 7.14 |
16 | 茚并[1,2,3-cd]芘 | 87.89 | 7.01 |
17 | 二苯并[a,h]蒽 | 77.72 | 9.75 |
18 | 苯并[g,h,i]苝 | 90.19 | 5.75 |
3. 结论
综上,采用岛津WondaSep FL-PR 产品对土壤样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%,RSD为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。
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