方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 《中国药典》 |
本文建立了 赤芍中芍药苷 的 HPLC测定方法。 参照 《中国药典》 色谱条件并对其优化, 采用色谱柱 Shim-pack GIS C18分析 赤芍中芍药苷 结果显示,芍药苷峰形对称, 理论塔板数 为 6173,远大于 《中国药典》 要求的 3000,芍药苷 与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》 要求。此方法可为赤芍中芍药苷的检测提供参考。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30106-08;S/N:19K07425);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量,精密称定,加入甲醇制成每1 mL中含0.5 mg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,浸泡4小时,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30106-08;S/N:19K07425)
柱温:20℃
检测波长:230 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相: 0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液:甲醇 =70:30
2. 结果及讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液:
目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
芍药苷 | 21.707 | 9117490 | 205144 | 6169 | 1.108 |
目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
芍药苷 | 21.684 | 15436835 | 358889 | 6173 | 1.107 |
重现性
对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
芍药苷 | 21.707 | 21.677 | 21.685 | 0.07 | 9117490 | 9048800 | 8868155 | 1.43 |
供试品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
芍药苷 | 21.684 | 21.703 | 21.704 | 0.05 | 15436835 | 15340684 | 15437264 | 0.36 |
3. 结论
本文建立了赤芍中芍药苷的HPLC测定方法。参照《中国药典》色谱条件并对其优化,采用色谱柱Shim-pack GIS C18分析赤芍中芍药苷,结果显示,芍药苷峰形对称,理论塔板数为6173,远大于《中国药典》要求的3000,芍药苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为赤芍中芍药苷的检测提供参考。
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