饲料中喹乙醇的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 宠物食品
检测项目 理化分析>其他
参考标准 国标 GB/T 8381.7-2009

本文建立了 饲料中喹乙醇 的 HPLC测定方法。 参考 国标 GB/T 8381.7-2009中色谱分析条件， 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 喹乙醇 ，结果 显示 喹乙醇色谱峰峰形对称 满足 国标 GB/T 8381.7-2009要求 。此方法可为 饲料中喹乙醇的检测 提供参考 。

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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）

 

1.2 对照溶液的制备

取浓度为100 μg/mL的喹乙醇标准品母液适量，加甲醇水混合溶液（甲醇：水=4：6）稀释，制成每1 mL含10 μg的溶液，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）

流 速：1.0 mL/min 

进样量：10 μL 

柱 温：30 ℃ 

检测器：260 nm 

流动相： A：水 B：甲醇 

梯度程序如下： 

时间（min）

0 

5 

10 

14 

18 

25 

A（%）

85 

85 

30 

30 

85 

85 

B（%）

15 

15 

70 

70 

15 

15 

2. 实验结果 

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：

对照品溶液

序号 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

喹乙醇 

10.796 

619767 

37383 

9419 

1.01 

-- 


重现性

对照品溶液重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）


喹乙醇

10.796 

10.801 

10.769 

0.16 

619767 

619920 

621200 

0.13 

3. 结论 

本文建立了饲料中喹乙醇的HPLC测定方法。参考国标GB/T 8381.7-2009中色谱分析条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析喹乙醇，结果显示，喹乙醇色谱峰峰形对称，满足国标GB/T 8381.7-2009要求。此方法可为饲料中喹乙醇的检测提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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