饮料中泛酸的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 碳酸饮料（汽水）
检测项目 营养成分>维生素
参考标准 国标《食品中泛酸的测定》

本文建立了饮料中泛酸的HPLC测定方法。参照新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析饮料中泛酸，结果显示，泛酸峰形对称，泛酸与相邻杂质峰基线分离，满足日常检测需求。此方法可为食品中泛酸的检测提供参考。

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配置单
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1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材 


Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪； 

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）； 

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

 

1.2 对照品溶液的制备 

取D-泛酸钙对照品适量，精密称定，加水制成每1 mL含16 μg的溶液，即得。 

1.3 试样溶液的制备 

新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的样品制备中营养补充剂、饮料项下制备方法：准确称取饮料试样10 mL，置于50 mL锥形瓶中，加入约30 mL 40 ℃~50 ℃温水超声提取20 min，用水定容至刻度。转入离心管3 000 r/min离心5 min~10 min，取上清液过0.45 μm滤膜，滤液待上机测定。 

1.4 分析条件 

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02） 

柱温：35 ℃ 

检测波长：200 nm 

流速：1.0 mL/min 

进样量：10 μL 

流动相： 0.02 mol/L 磷酸二氢钾溶液：乙腈=95：5 

2. 实验结果 


按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和试样溶液色谱图如下： 

对照品溶液 

序号 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

泛酸 

4.644 

200005 

27047 

7911 

1.037 

-- 

试样溶液 

序号 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

泛酸 

4.555 

144158 

19269 

7505 

1.305 

-- 

重现性 

对照品溶液重现性 

目标物 

保留时间（min, n=3） 

峰面积（Area, n=3） 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%） 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%） 


泛酸 

4.643 

4.637 

4.644 

0.08 

198825 

198876 

200005 

0.33 

试样溶液重现性 

目标物 

保留时间（min, n=3） 

峰面积（Area, n=3） 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%） 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%） 


泛酸 

4.555 

4.563 

4.553 

0.12 

144158 

144456 

144022 

0.15 

3. 结论 

本文建立了食品（饮料）中泛酸的HPLC测定方法。参照新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析饮料中泛酸，结果显示，泛酸峰形对称，泛酸与相邻杂质峰基线分离，满足日常检测需求。此方法可为食品中泛酸的检测提供参考。 


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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