化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的测定检测仪器_检测方案

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应用领域	化妆品
检测样本	美容/修饰类化妆品
检测项目
参考标准	化妆品安全技术规范（2022版）

本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的GC-MS方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中的方法，并对色谱条件和质谱参数进行优化，采用色谱柱SH-Wax对40种香料组分进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。

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配置单

岛津SGLC SH-Wax 气相色谱柱
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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；

色谱柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75893-30）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

1.2.1 色谱条件：

毛细管柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75893-30）

程序升温：初始温度40 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升温到240 ℃，保持18 min

载气：He

流速：1.0 ml/min

进样口温度：250 ℃

进样量：1 μL

进样方式：不分流进样

1.2.2 质谱条件：

电离模式：电子轰击电离（EI）

电子轰击能量：70 eV

离子源温度： 230 ℃

接口温度：250 ℃

溶剂延迟：2 min

数据采集模式： SIM

各化合物SIM参数见下表

No.	化合物名称	定量离子	定性离子
1	丙烯酸乙酯	55	73，99
2	反式-2-丁烯酸甲基酯	69	85，100
3	5-甲基-2,3－己烷二酮	57	85，128
4	苧烯	93	121，136
5	反式-2-庚烯醛	55	83，70
6	烯丙基芥子油	99	72，100
7	芳樟醇	71	93，121
8	2-辛炔酸甲酯	95	123，111
9	*柠檬醛	69	94，109
10	二甲基柠康酸酯	127	99，59
11	1,4-二溴苯（内标1）	236	234，238
12	柠檬醛	69	84，137
13	马来酸二乙酯	99	127，100
14	香茅醇	69	67，81
15	α-异甲基紫罗兰酮	135	150，107
16	香叶醇	69	68，67
17	苯甲醇	79	108，107
18	苄基氰	117	90，116
19	羟基香茅醛	59	71，96
20	肉桂醛	131	132，103
21	丁苯基甲基丙醛	189	131，147
22	4-苯基-3-丁烯-2-酮	131	145，146
23	丁香酚	164	149，131

24	戊基肉桂醛	129	117，115
25	茴香醇	138	109，137
26	肉桂醇	92	134，91
27	4-叔丁基苯酚	135	107，150
28	*金合欢醇	69	81，93
29	异丁香酚	164	149，131
30	己基肉桂醛	129	117，91
31	金合欢醇	136	161，179
32	对羟基苯甲醚	109	124，81
33	乙氧基苯酚	110	138，82
34	香豆素	146	118，90
35	新铃兰醛	136	93，79
36	戊基肉桂醇	133	91，115
37	葵子麝香	253	268，91
38	二苯胺	169	168，167
39	苯甲酸苄酯	105	91，194
40	水杨酸苄酯	91	228，65
41	7-甲氧基香豆素	176	133，148
42	4,4-二溴苯（内标2）	312	152，310
43	7-乙氧基-4-甲基香豆素	148	204，147
44	肉桂酸苄酯	192	193，238

1.3 标准品溶液的制备

分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的标准品储备溶液。

分别称取1,4-二溴苯和4,4-二溴苯100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的内标溶液。

分别移取适量的标准品储备溶液于10 mL容量瓶，用乙酸乙酯稀释至刻度，得到100 μg/mL混合标准溶液。分别准确移取适量混合标准溶液，同时准确移取0.1 mL浓度为1000 μg/mL的内标溶液至同一容量瓶，用乙酸乙酯稀释，配制成浓度为0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合标准系列工作溶液。

2. 结果及讨论

2.1 标准品的色谱图

重现性数据

目标物	保留时间（min）	面积（Area）
数据1	数据2	数据3	RSD （%）	数据1	数据2	数据3	RSD （%）
丙烯酸乙酯	4.394	4.393	4.392	0.02	70842	72825	74328	2.41
反式-2-丁烯酸甲基酯	6.350	6.349	6.347	0.02	81870	82981	84555	1.62
5-甲基-2,3－己烷二酮	7.422	7.421	7.470	0.38	49783	51398	51981	2.23
苧烯	8.509	8.508	8.506	0.02	49526	50526	51484	1.94
反式-2-庚烯醛	11.632	11.629	11.628	0.02	12834	13270	13533	2.67
烯丙基芥子油	12.688	12.686	12.775	0.40	65538	67030	68237	2.02
芳樟醇	17.512	17.512	17.595	0.27	48309	49303	50062	1.79
2-辛炔酸甲酯	19.877	19.876	19.872	0.01	27569	28088	28804	2.20

*柠檬醛	20.480	20.480	20.477	0.01	13566	14057	14283	2.62
二甲基柠康酸酯	20.879	20.878	20.875	0.01	127210	130697	132767	2.16
1,4-二溴苯（内标1）	21.413	21.413	21.409	0.01	975127	985386	978221	0.54
柠檬醛	21.645	21.644	21.709	0.17	35318	37024	37481	3.11
马来酸二乙酯	22.406	22.405	22.402	0.01	148664	152404	154628	1.98
香茅醇	22.578	22.577	22.647	0.18	43581	44529	44460	1.20
α-异甲基紫罗兰酮	24.231	24.229	24.226	0.01	82840	85612	87164	2.57
香叶醇	24.309	24.310	24.390	0.19	91154	94088	94873	2.10
苯甲醇	24.744	24.745	24.739	0.01	74021	75977	76487	1.72
苄基氰	25.734	25.734	25.729	0.01	110027	114537	115796	2.67
羟基香茅醛	26.179	26.179	26.176	0.01	81904	84455	82809	1.56
肉桂醛	27.917	27.917	27.916	0.00	95534	98722	99908	2.31
丁苯基甲基丙醛	28.209	28.208	28.208	0.00	110030	112926	113099	1.54
4-苯基-3-丁烯-2-酮	29.436	29.434	29.434	0.00	66034	68199	69360	2.49
丁香酚	30.517	30.517	30.516	0.00	74553	76371	77964	2.24
戊基肉桂醛	32.187	32.186	32.187	0.00	63583	66335	66053	2.32
茴香醇	32.472	32.469	32.560	0.16	55718	57645	58877	2.77
肉桂醇	32.582	32.584	32.676	0.16	52378	54243	54499	2.16
4-叔丁基苯酚	32.776	32.774	32.776	0.00	165507	168845	171957	1.91
*金合欢醇	33.617	33.617	33.618	0.00	23365	24860	24524	3.23
异丁香酚	33.718	33.717	33.817	0.17	49884	51384	51131	1.58
己基肉桂醛	33.995	33.993	33.992	0.00	73117	75829	76025	2.17
金合欢醇	34.086	34.082	34.082	0.01	5322	5468	5577	2.35
对羟基苯甲醚	34.571	34.572	34.678	0.18	91614	94440	95112	1.98
乙氧基苯酚	35.118	35.117	35.117	0.00	119526	122180	122420	1.32
香豆素	35.185	35.183	35.183	0.00	82537	85091	86555	2.40
新铃兰醛	35.929	35.924	35.928	0.01	28636	28790	29881	2.33
戊基肉桂醇	37.017	37.014	37.018	0.01	53056	55681	55225	2.57
葵子麝香	37.486	37.482	37.486	0.01	37637	38388	38156	1.01
二苯胺	38.000	37.994	37.997	0.01	173848	180498	182324	2.49
苯甲酸苄酯	38.367	38.362	38.365	0.01	159599	165364	165576	2.07
水杨酸苄酯	40.754	40.751	40.751	0.00	285674	295827	296297	2.05
7-甲氧基香豆素	42.798	42.798	42.792	0.01	87142	90295	91803	2.65
4,4-二溴苯（内标2）	43.602	43.599	43.602	0.00	1655567	1669088	1648140	0.64
7-乙氧基-4-甲基香豆素	47.206	47.209	47.400	0.24	127860	134429	133403	2.68

肉桂酸苄酯

47.450

47.448

47.449

0.00

77170

79688

80178

2.04

3. 结论

本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的GC-MS方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中的方法，并对色谱条件和质谱参数进行优化，采用色谱柱SH-Wax对40种香料组分进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。

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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司

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