方案摘要
方案下载应用领域 | 化妆品 |
检测样本 | 美容/修饰类化妆品 |
检测项目 | |
参考标准 | 国标 GB/T 24800.1-2009 |
本文建立了 9种 四环素类抗生素 的 HPLC分析 方法。结果表明, 参 照 化妆品 国标 GB/T 24800.1-2009中色谱条件 并对其优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 9种 四环素类抗生素 9个化合物的 峰形良好 分离度 大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 9种 四环素类抗生素HPLC分析 提供参考。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的配制
取9种四环素类抗生素对照品母液适量,加甲醇稀释制成每l L各含50 mg的混合溶液,即得。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01)
柱温:25 ℃
检测波长:270/350 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相:A:0.01 M草酸溶液B:甲醇-乙腈(1:3)
时间(Min) | 0 | 3 | 6 | 12 | 12.1 | 22 |
A(%) | 78 | 63 | 63 | 40 | 78 | 78 |
B(%) | 22 | 37 | 37 | 60 | 22 | 22 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
序号* | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 二甲胺四环素 | 3.960 | 500700 | 71124 | 6593 | 0.718 | -- |
2 | 土霉素 | 6.656 | 973549 | 123163 | 14190 | 1.085 | 12.879 |
3 | 四环素 | 7.463 | 1175537 | 207475 | 30667 | 1.099 | 4.097 |
4 | 去甲基金霉素 | 8.378 | 1238679 | 235702 | 49129 | 1.152 | 5.691 |
5 | 金霉素 | 9.287 | 972749 | 170315 | 47569 | 1.070 | 5.649 |
6 | 美他环素 | 9.727 | 1172642 | 192458 | 46628 | 1.117 | 2.513 |
7 | 多西环素 | 10.217 | 970761 | 146504 | 45356 | 1.108 | 2.635 |
8 | 差向脱水四环素 | 10.538 | 3257436 | 459547 | 42433 | 1.201 | 1.619 |
9 | 脱水四环素 | 12.385 | 3791923 | 391828 | 34257 | 1.198 | 7.822 |
*以上色谱参数是在270 nm下的数值
重现性(n=3)
对照品溶液重现性(270 nm)
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
二甲胺四环素 | 3.960 | 3.962 | 3.960 | 0.03 | 500563 | 501318 | 500700 | 0.08 |
土霉素 | 6.634 | 6.651 | 6.656 | 0.17 | 977668 | 979684 | 973549 | 0.32 |
四环素 | 7.446 | 7.46 | 7.463 | 0.12 | 1179302 | 1180591 | 1175537 | 0.22 |
去甲基金霉素 | 8.363 | 8.377 | 8.378 | 0.10 | 1238205 | 1241108 | 1238679 | 0.13 |
金霉素 | 9.266 | 9.284 | 9.287 | 0.12 | 972935 | 974169 | 972749 | 0.08 |
美他环素 | 9.704 | 9.724 | 9.727 | 0.13 | 1172852 | 1175371 | 1172642 | 0.13 |
多西环素 | 10.189 | 10.213 | 10.217 | 0.15 | 970195 | 972442 | 970761 | 0.12 |
差向脱水四环素 | 10.506 | 10.533 | 10.538 | 0.16 | 3256050 | 3262973 | 3257436 | 0.11 |
脱水四环素 | 12.337 | 12.375 | 12.385 | 0.20 | 3795030 | 3796712 | 3791923 | 0.06 |
3. 结论
本文建立了9种四环素类抗生素的HPLC分析方法。结果表明,参照化妆品国标GB/T 24800.1-2009中色谱条件并对其优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析9种四环素类抗生素,9个化合物的峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中9种四环素类抗生素HPLC分析提供参考。
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