方案摘要
方案下载应用领域 | 化妆品 |
检测样本 | 美容/修饰类化妆品 |
检测项目 | |
参考标准 | 化妆品安全技术规范( 2015版) |
本文建立了 化妆品中雌三醇等 7种激素测定 的 HPLC方法。参照 化妆品安全技术规范( 2015版)中的色谱条件 并 进行优化 ,采用色谱柱 ShimNex CS C18 对 雌三醇等 7种激素 进行 分析 结果显示各组分峰形和重现性良好, 满足检测 要求。 此方法可 为 化妆品中雌三醇等 7种激素 的测定 提供参考。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06);
1.2 对照品溶液的制备
混合对照品储备溶液,浓度如下:
序号 | 化合物 | CAS | 浓度 (ug/mL) |
1 | 雌三醇 | 27503-81-7 | 30 |
2 | 雌二醇 | 150-13-0 | 30 |
3 | 己烯雌酚 | 5466-77-3 | 30 |
4 | 雌酮 | 118-60-5 | 30 |
5 | 睾丸酮 | 118-56-9 | 1 |
6 | 甲基睾丸酮 | 103597-45-1 | 1 |
7 | 黄体酮 | 187393-00-6 | 1 |
混合对照品溶液:将上述的储备溶液用甲醇稀释10倍,即得。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
柱温:50℃
检测器:PDA, 204/245/254 nm
流速:0.7 mL/min
进样量:5 μL
流动相:水:甲醇= 25:75
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
204 nm:
峰号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 雌三醇 | 5.344 | 50034 | 6410 | 9365 | 1.158 | -- |
2 | 雌二醇 | 8.156 | 1979923 | 200393 | 14188 | 1.112 | 11.369 |
3 | 己烯雌酚 | 9.085 | 54176 | 5075 | 15232 | 1.103 | 3.267 |
4 | 雌酮 | 9.451 | 51825 | 4867 | 16532 | 1.052 | 1.243 |
5 | 睾丸酮 | 10.575 | 59531 | 5105 | 17706 | 1.082 | 3.675 |
6 | 甲基睾丸酮 | 12.366 | 59124 | 4438 | 18745 | 1.064 | 5.274 |
7 | 黄体酮 | 17.083 | 56210 | 3230 | 21363 | 1.049 | 11.383 |
*以上色谱参数是在254 nm下的数值
混合对照品溶液重现性(254 nm):
化合物 | 保留时间(min, n=3) | 面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
雌三醇 | 5.344 | 5.35 | 5.349 | 0.06 | 50034 | 50171 | 50274 | 0.24 |
雌二醇 | 8.156 | 8.166 | 8.167 | 0.07 | 1979923 | 1977820 | 1970227 | 0.26 |
己烯雌酚 | 9.085 | 9.094 | 9.097 | 0.07 | 54176 | 54399 | 54522 | 0.32 |
雌酮 | 9.451 | 9.46 | 9.463 | 0.07 | 51825 | 51718 | 51603 | 0.21 |
睾丸酮 | 10.575 | 10.586 | 10.59 | 0.07 | 59531 | 59798 | 59692 | 0.23 |
甲基睾丸酮 | 12.366 | 12.378 | 12.384 | 0.07 | 59124 | 59227 | 58864 | 0.32 |
黄体酮 | 17.083 | 17.098 | 17.107 | 0.07 | 56210 | 56289 | 55960 | 0.31 |
3. 结论
本文建立了化妆品中雌三醇等7种激素测定的HPLC方法。参照化妆品安全技术规范(2015版)中的色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18,对雌三醇等7种激素进行分析,结果显示各组分分离度良好,峰形和重现性良好,满足检测要求。此方法可为化妆品中雌三醇等7种激素的测定提供参考。
7种苯氧羧酸类农药的测定
药用辅料乳糖的测定
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
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