化妆品中邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

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应用领域 化妆品
检测样本 美容/修饰类化妆品
检测项目
参考标准 化妆品安全技术规范2015版）

本文建立了 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范2015版） 中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 10个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC分析 提供参考 。

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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：380-01230-01)；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

 

1.2 混合对照品溶液的制备


精密量取10种组分混合标准品母液（1000 ppm）适量，用甲醇稀释至800 ppm，摇匀，即得。

 

1.3 分析条件


色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：380-01230-01) 

柱温：40℃

检测波长：280 nm 

流速：1.0 mL/min 

进样量：5 μL 

流动相：A：水B：甲醇

时间（min）

0 

12 

15 

20 

20.1 

30 

A（%）

25 

15 

0 

0 

25 

25 

B（%）

75 

85 

100 

100 

75 

75 

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：

混合对照品溶液

序号 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

DMP 

4.292 

1452225 

267224 

11147 

1.161 

-- 

2 

DEP 

5.903 

1250214 

179830 

13876 

1.121 

8.874 

3 

DPP 

9.349 

1099665 

125013 

23186 

1.100 

15.455 

4 

BBP 

14.088 

924689 

93151 

42306 

1.070 

18.242 

5 

DBP 

14.511 

973457 

97580 

44705 

1.077 

1.542 

6 

DAP 

19.258 

835094 

146428 

207184 

1.099 

21.391 

7 

DCHP 

19.607 

785890 

139908 

216733 

1.106 

2.070 

8 

DHP 

20.968 

778262 

163898 

343279 

1.130 

8.733 

9 

DEHP 

23.155 

693951 

102337 

222429 

1.121 

12.882 

10 

DOP 

23.827 

685259 

91706 

198290 

1.114 

3.277 

重现性

混合对照品溶液重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）


DMP 

4.292 

4.289 

4.294 

0.06 

1452225 

1454683 

1458766 

0.22 

DEP 

5.903 

5.899 

5.902 

0.03 

1250214 

1249086 

1251976 

0.11 

DPP 

9.349 

9.344 

9.34 

0.05 

1099665 

1099243 

1108313 

0.47 

BBP 

14.088 

14.082 

14.068 

0.07 

924689 

923559 

926234 

0.14 

DBP 

14.511 

14.505 

14.49 

0.07 

973457 

973322 

974941 

0.09 

DAP 

19.258 

19.251 

19.24 

0.05 

835094 

834684 

836399 

0.10 

DCHP 

19.607 

19.601 

19.59 

0.04 

785890 

785879 

787399 

0.11 

DHP 

20.968 

20.961 

20.952 

0.04 

778262 

775046 

778371 

0.24 

DEHP 

23.155 

23.148 

23.139 

0.03 

693951 

693389 

695061 

0.12 

DOP 

23.827 

23.821 

23.812 

0.03 

685259 

684658 

686479 

0.13 

3. 结论

本文建立了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范（2015版）中邻苯二甲酸二甲酯等10种组分中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析邻苯二甲酸二甲酯等10种组分，10个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的HPLC分析提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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