方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药/生物制药 |
| 检测样本 | 矫味剂 |
| 检测项目 | 含量测定>多糖 |
| 参考标准 | 2020版《中国药典》 |
大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD替代示差检测器，尝试了CAPCELL PAK NH2 UG80和SILICA SG120 色谱柱，均能得到良好的检测结果。
2020版《中国药典》麦芽糖测定要求：
用氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（70: 30)为流动相；柱温为 35° C ; 示差折光检测器。麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。
麦芽糖
大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD替代示差检测器，尝试了CAPCELL PAK NH2 UG80和SILICA SG120 色谱柱，均能得到良好的检测结果。
氨基柱分析方法
推荐色谱柱：CAPCELL PAK NH2 UG80
推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器
系统适用性要求：取麦芽糖、葡萄糖与麦芽三糖对照品各适量，麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。
图1 系统适用性溶液分析谱图
图2 1mg/mL 麦芽糖标准品分析色谱图
图3 50mg/mL麦芽糖样品有关物质分析色谱图
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK NH2 UG80 S5;4.6mm i.d.×250mm
流动相：水 / 乙腈 = 30 / 70
流 速：1.0 mL / min
温 度：35°C
检 测：NQAD;气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5
浓 度：1mg/mL
进样量：5 µL （溶剂为流动相）
CAPCELL PAK NH2 UG80 色谱柱分析结果
1）系统适用性溶液中葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖分离度大于4，分离结果良好；
2）按1mg/mL麦芽糖分析色谱图（图2）计算定量限为3.85ug。
3）对麦芽糖有关物质进行分析，主峰及其前后相邻杂质分离度均大于1.5，可得到基线分离。
以上分析结果均满足药典要求。
SILICA柱分析方法
推荐色谱柱：SILICA SG120
推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器
系统适用性要求：取麦芽糖、葡萄糖与麦芽三糖对照品各适量，麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。
图4 系统性溶液分析谱图
图5 50mg/mL麦芽糖样品有关物质分析色谱图
HPLC Conditions ：
色谱柱：SILICA SG120 S5;4.6mm i.d.×250mm
流动相： 水 / 乙腈 = 20 / 80；水 / 乙腈 = 10 / 90（调整）
流 速：1.0 mL / min
温 度：35°C
检 测：NQAD;气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5
浓 度：0.1mg/mL
进样量：5 µL （溶剂为流动相）
SILICA SG120 色谱柱分析结果
1) 将有机相中的乙腈比例由70%提高到80%，葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖也能得到良好的保留分离。
2) 以80%乙腈为流动相、0.1mg/mL麦芽糖分析色谱图计算定量限为0.185ug，灵敏度较NH2柱分析结果提高20倍左右。
3) 麦芽糖有关物质进行分析，可得到主峰及其前后相邻杂质分离度大于2的良好分析结果。
流动相比例微调以后，以上分析结果能够满足药典的分离要求。
文献贡献者
2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案
2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
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