方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 抗微生物防腐剂 |
检测项目 | 含量测定>纯度 |
参考标准 | 2020版《中国药典》 |
羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯,均可作为药用辅料、抑菌剂。它们分别由对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇酯化而成,化学性质相似,在合成过程中也会形成相应的杂质。 大曹三耀技术中心按照2020版药典要求,建立了以上几种辅料的共同检测方法,以方便大家参考使用。
2020版药典 药用辅料
羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯,均可作为药用辅料、抑菌剂。它们分别由对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇酯化而成,化学性质相似,在合成过程中也会形成相应的杂质。
大曹三耀技术中心按照2020版药典要求,建立了以上几种辅料的共同检测方法,以方便大家参考使用。
1. 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯
2020版《中国药典》要求:
用C18键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸(60: 40)为流动相;检测波长254nm,对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的分离度均应符合要求,理论塔板数不低于5000。
推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG II
图1 羟基甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯分析色谱图
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相:1%冰醋酸:甲醇=40:60
流 速:1.0 mL / min
温 度:35 °C
检 测:UV 254nm
浓 度:10 μg/mL混合标准溶液
进样量:20μL
按照2020版药典的分析条件,4种辅料和杂质可以实现同时检测,且理论塔板数、分离度均能满足药典要求。
2. 羟苯卞酯
2020版《中国药典》要求:
用苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸进行梯度洗脱;检测波长254nm,羟基丁酯与羟基苄酯的分离度不小于3。
推荐色谱柱:CAPCELL PAK Ph UG120
图2 羟基卞酯分析色谱图
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK Ph UG120 S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相:1%冰醋酸:甲醇=50:50 (原条件为梯度)
流 速:1.0 mL / min
温 度:35 °C
检 测:UV 254nm
浓 度:10 μg/mL混合标准溶液
进样量:20μL
2020版药典原方法为梯度洗脱条件,我们调整为等度洗脱之后,分析时间缩短了一半,羟基丁酯与羟基苄酯分离度仍然大于3,满足药典要求。
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