方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 酸化剂 |
检测项目 | 含量测定 |
参考标准 | 2020版《中国药典》 |
富马酸(反丁烯二酸),多用作pH调节剂和泡腾剂等,与马来酸(顺丁烯二酸)互为顺反异构体。在2020年版《中国药典》四部中,要求对富马酸中的马来酸和有关物质进行分析。
2020版药典 药用辅料 富马酸、马来酸的分析
马来酸结构式 富马酸结构式
富马酸(反丁烯二酸),多用作pH调节剂和泡腾剂等,与马来酸(顺丁烯二酸)互为顺反异构体。在2020年版《中国药典》四部中,要求对富马酸中的马来酸和有关物质进行分析。
2020版《中国药典》富马酸中马来酸和有关物质测定要求:
使用C18色谱柱,以水(磷酸调pH至3.0)-乙腈(85:15)为流动相,检测波长210nm,富马酸峰与马来酸峰的分离度大于2.5。
大曹三耀技术中心使用CAPCELL PAK C18 AQ 和 CAPCELL PAK ADME-HR 两款色谱柱,均能得到良好的检测结果,且CAPCELL PAK ADME-HR分离效果更佳。
CAPCELL PAK C18 AQ
色谱条件调整:
20mmol/L的磷酸二氢铵(磷酸调pH至2.5)为流动相,其他条件与药典一致。
分析结果:
为实现药典要求的保留分离效果,我们尝试降低流动相中乙腈比例,延长保留时间,并尝试调节pH值,最终通过优化调整,可实现马来酸和富马酸良好的保留与分离,马来酸保留时间8.301min,富马酸保留时间9.266min,两峰间分离度为3.4,满足药典中大于2.5的分离度要求。同时,在相同色谱条件下,对富马酸供试品溶液进行了分析,发现仍然能够得到良好的分离效果。
图1 CAPCELL PAK C18 AQ 分析对照品结果
表1 CAPCELL PAK C18 AQ 分析对照品结果积分表
图2 CAPCELL PAK C18 AQ 分析供试品结果
表2 CAPCELL PAK C18 AQ 分析供试品结果积分表
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6mm i.d.×250mm
流动相:20mmol/L磷酸二氢铵(磷酸调pH至2.5)
流 速:1.0mL / min
柱 温:30°C
进样量:10μL
检 测:UV210nm
样 品:对照品:马来酸和富马酸各1μg/mL;供试品:富马酸1mg/mL(溶剂:流动相)。
CAPCELL PAK ADME-HR
色谱条件:
使用金刚烷基键合色谱柱CAPCELL PAK ADME-HR,其他条件与药典一致。
分析结果:
以特殊官能团金刚烷基为键合相,马来酸和富马酸的分离度更高,峰形更好。马来酸保留时间3.515min,富马酸保留时间4.078min,马来酸与富马酸峰间分离度为5.32,同样满足药典中大于2.5的分离度要求。对富马酸供试品溶液进行分析,也能够得到供试品溶液中马来酸及有关物质的良好分析结果。
图3 CAPCELL PAK ADME-HR 分析对照品结果
表3 CAPCELL PAK ADME-HR 分析对照品结果积分表
图4 CAPCELL PAK ADME-HR 分析供试品结果
表4 CAPCELL PAK ADME-HR 分析供试品结果积分表
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK ADME-HR S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈 =85:15
流 速:1.0mL / min
柱 温:30°C
进样量:10μL
检 测:UV210nm
样 品:对照品:马来酸和富马酸各1μg/mL;供试品:富马酸1mg/mL(溶剂:流动相)。
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