方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | 特殊物质和基团 |
参考标准 | 2020版《中国药典》 |
实验中因为基质中的杂质较为复杂,天麻素较难和前后杂质达成分离,且由于药典中的流动相条件水相比例较高,所以本项目对色谱柱的高水相耐性要求较高。CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱能够完成强力定眩胶囊20版药典含量测定分析,符合药典规定。
2020版《中国药典》强力定眩胶囊中天麻素含量分析
2020版中国药典中强力定眩胶囊的天麻素含量测定。
实验中因为基质中的杂质较为复杂,天麻素较难和前后杂质达成分离,且由于药典中的流动相条件水相比例较高,所以本项目对色谱柱的高水相耐性要求较高。
2020版药典强力定眩胶囊含量测定项下要求使用C18色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(3:97)溶液为流动相。
由于国标条件水相比例较高,因此我们使用耐水型CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱,在药典方法下进行了分析,结果如下图所示:
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:乙腈/0.05%磷酸=3/97
流 速:0.8 mL / min
温 度:45°C
检 测:PDA 220 nm
浓 度:客户提供
进样量:5 µL
结果中,天麻素和前后杂质分离度分别为2.224和1.758,能够实现基线分离要求,理论塔板数20544,满足药典不低于5000的要求。
该项目分析中,虽然药典对于分析柱温没有规定,但柱温对分离有一定影响,下图为柱温35摄氏度时分析结果,可见天麻素前后杂质未得到基线分离,而柱温较高时,有利于天麻素前后杂质的分离。
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:乙腈/0.05%磷酸=3/97
流 速:0.8 mL / min
温 度:35°C
检 测:PDA 220 nm
浓 度:客户提供
进样量:5 µL
另外,该项目分析中,结果受到有机相比例变化影响大,在不同人员配置流动相时,保留时间有约1 min的偏差,同时在分离度上也可能会出现偏差,对比结果如下图所示。在实际分析中若出现问题,可以考虑将有机相比例进行±1%的微调。由于该分析方法为等度方法,有部分疏水性杂质不易洗脱,建议在日常分析后,使用高比例有机相对色谱柱进行冲洗,也可考虑使用预柱。
综上所述,使用CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱能够完成强力定眩胶囊20版药典含量测定分析,符合药典规定。
2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案
2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
相关产品
气溶胶激光计数检测器
高压六通切换阀(2连)
DAISOPAK C18 SP-P 液相色谱柱
Ghost Cleaner I 鬼峰捕集柱
大曹帕克 SP-120-5-SIL-P Silica柱
大曹帕克 SP-100-5-SIL-P Silica柱
大曹帕克 SP-120-5-C8-P C8(MOS)柱
大曹帕克 SP-100-5-ODS-P C18(ODS)柱
大曹帕克 SP-120-5-APS-P 亲水柱
预柱芯MF Ph-1(原资生堂)
预柱芯NH2 UG80(原资生堂)
预柱卡套 4.0×20mm
预柱芯MF SCX(原资生堂)
超高压快速分析保护CAPCELL PAK(原资生堂)
预柱卡套
关注
拨打电话
留言咨询