方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药/生物制药 |
| 检测样本 | 化药制剂 |
| 检测项目 | 含量测定 |
| 参考标准 | 2020版《中国药典》 |
按照2020版《中国药典》中注射用硝普钠含量测定项下分析方法，对系统适用性溶液进行分析时，调整有机相的比例和柱温，可以得到满足药典要求的分析结果。
注射用硝普钠的分析
注射用硝普钠主要成分：亚硝基铁氰化钠二水合物
Na2Fe(CN)5NO•2H2O
我们使用CAPCELL PAK Ph UG120 S5, 4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱，完全按照2020版《中国药典》方法对硝普钠和铁氰化钾的混合溶液进行分析，结果见图1。硝普钠与铁氰化钾之间的分离度为1.25，未能满足药典要求（药典要求硝普钠峰与铁氰化钾峰之间的分离度应大于4.0，同时要求硝普钠峰的理论塔板数不低于4000）。
图1 药典方法的分析结果
HPLC Conditions ：
色谱柱： CAPCELL PAK Ph UG120 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm（EOAD10162）
流动相： 0.34%硫酸氢四丁基铵+0.284%无水磷酸氢二钠（磷酸调pH至6.0） ：甲醇 = 50 ：50
流 速： 1.0 mL/min
温 度： 35 °C
检 测： UV 254 nm
浓 度： 混合溶液：硝普钠与铁氰化钾均为0.01mg/mL（溶剂为水）
进样量： 20 µL
注：峰上所标数字为理论塔板数和分离度。
为了满足《中国药典》的要求，我们对分析方法进行了微调。在将流动相中的有机相的比例降到45%，同时将柱温调整为25 ℃（降低柱温有利于分离）后，对硝普钠和铁氰化钾的混合溶液进行分析。硝普钠与铁氰化钾之间的分离度为4.59，同时硝普钠峰的理论塔板数为6144，满足药典要求，结果见图2。
图2 45%甲醇分析结果
HPLC Conditions ：
色谱柱： CAPCELL PAK Ph UG120 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm（EOAD10162）
流动相： 0.34%硫酸氢四丁基铵+0.284%无水磷酸氢二钠（磷酸调pH至6.0） ：甲醇 = 55 ：45
流 速： 1.0 mL/min
温 度： 25 °C
检 测： UV 254 nm
浓 度： 混合溶液：硝普钠与铁氰化钾均为0.01mg/mL（溶剂为水）
进样量： 20 µL
注：峰上所标数字为理论塔板数和分离度。
总结
综上，按照2020版《中国药典》中注射用硝普钠含量测定项下分析方法，对系统适用性溶液进行分析时，将有机相的比例调整为45%，在25℃柱温下，可以得到满足药典要求的分析结果。
由于流动相中含有离子对试剂硫酸氢四丁基铵，在分析样品时需要对色谱柱进行较长时间的平衡。
注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
文献贡献者
2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案
2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
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