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一、煤气杂质分析:(一)、煤气的采样;(二)、煤气中苯含量的测定法;(三)、煤气中氨含量的测定法;(四)、煤气中萘含量的测定法;(五)、煤气中硫化氢含量的测定法;二、碱液(NaOH)的测定。三、硫铵工段中间控制分析。(一)、蒸氨废水中NH3—N的测定(甲醛法)(二)、硫酸铵1、外观;2、氮含量的测定;3、水分的测定;4、游离酸的测定;(三)、工业硫酸技术条件、工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算(滴定法);(四)、母液的酸度的测定;。四、粗苯工段中间控制分析(一)、贫、富油中粗苯含量的测定;(二)、贫、富油中萘含量的测定;(三)、洗油中水份的测定;(四)、洗油馏程的测定方法;(五)、洗油酚含量的测定方法;(六)、洗油萘含量的测定方法;(七)、洗油粘度的测定方法;(八)、洗油比重的测定方法;(九)、轻苯干点的测定;(十)、轻苯馏程的测定方法;五、脱硫工段中间控制分析(一)、脱硫液中PH值的测定;(二)煤气氨法脱硫硫渣的测定;1、水分的测定;2、(NH4)2S2O3的测定;3、(NH4)CNS的测定;4、硫分的分析;(三)、溶液中悬浮硫的测定;(四)、溶液中对苯二酚含量的测定;(五)、溶液中PDS浓度的测定;(六)、悬浮物的测定;(七)、氨水中全氨量的测定;一、煤气杂质分析(一)、煤气的采样1.采样管的安装:1.1煤气采样管的安装位置,离煤气总管愈近愈好、位置确定后在此位置的煤气总管上引出一支管,煤气取样即从支管考克上取样。1.2煤气支管应插入总管1/3深度、支管口方向应逆气流倾斜45度为宜。1.3煤气支管在室外部分要安装保温,并应安装蒸汽吹扫装置,夏天每月吹扫一次,冬天至少每月吹扫2—3次,保证不被杂质堵塞。1.4采样支管引到室内采样器或气 体分析器上,必须同时安装放散管,采样时把煤气支管中的积水,还有多余煤气,废气通过放散管排出室外,放散管要远离火源。1.5采样支管如通过胶管接入室内气体分析器上要联接严密不漏气,经常检查胶管防止老化破裂,防止压力太大胶管脱落,使煤气大量外漏引起中毒和火灾。2.煤气杂质分析的取样:2.1煤气中的杂质, 如苯、萘、氨 、硫化氢、氰化氢等,因为含量少,必须取大量气体,所以要用湿式流量计及吸收瓶(内装吸收液),严格控制气样速度,准确记录煤气的流量,以便于计算,(湿式流量计要定期校正)。使煤气通过吸收瓶和流量计达到定量取样的目的。2.2取样工具:a.气体吸收瓶(孟氏或特氏):250ml或550ml;b.湿式流量计:2立升或5立升;c.气体干燥塔:250ml或550ml;d.U形管、吸附柱等 2.3取样量:要根据煤气中杂质含量的高低,采取5—1500立升,最小不得少于5立升。2.4取样方法:2.4.1自煤气总管接出支管考克上采样,取样支管必须插入总管深度1/3处。2.4.2取样前应看取样长短,放散5分钟左右。2.4.3将吸收系统连接煤气考克及流量计,缓缓旋转考克活塞,调节流速。2.4.4煤气 杂质分析的取样速度,一般在每分钟1.5—2立升。2.4.5 杂质浓度低的煤气如粗苯后煤气取大量气体,取样速度在每分钟5—6立升。2.4.6取样结束记下流量计读数,收回吸收瓶,供分析用。2.4.7长时间取样每隔一小时,记录一次流量计温度并校正流速。2.5注意事项:2.5.1取样管必须保证煤气畅通,凡有萘、焦油杂物堵塞,应予疏通,否则影响取样正确性。2.5.2煤气放散于室外,不得放于室内。并应远离火源。2.5.3取样应先检查吸收系统之严密性,不得漏气。2.5.4取样时,为保护流量计和真空泵,在干燥塔前应加一个净化瓶。3.煤气的负压取样:3.1在鼓风机前取煤气样时,遇到负压取样问题。此时需在整个取样装置后面连上一个真空泵抽取试样,取样中需注意以下几点:3.1.1将整个取样装置连接好,把真空泵交通管上的螺旋夹全部打开,然后先开真空泵,再开取样器以后调节真空泵交通管上的螺旋夹以控制流速。3.1.2因为鼓风机前的煤气中含粉尘和焦油较多,为保护流量计和真空泵,在干燥塔前应加一净化瓶。3.1.3在取样系统前加一个装有棉花的空瓶以滤去焦油,根据不同分析项目的要求,此瓶需在不同温度下进行保温。3.2采取焦炉荒煤气,废气时(也是负压取样)一般可用双连球取样,方法如下:在取样前,将取样管接好,不要跑进空气,然后将双连球接在取样管头上,另一端通大气。二手挤压双连球十余次,抽尽管内残留空气,然后将取样环胆接在双连球的另一端,用手继续挤压双连球至充满取样球胆,然后取下将球胆内煤气压出,如此置换2—3次,最的将球胆内充满煤气到3/4容积时,关上弹簧夹,取下球胆抽也取样管。注意事项:废气取样,需注意掌握取样时间,换向五分钟采取,取得的试样不得久置,须在2小时内分析完毕,否则因放置过久会使成份改变。4.煤气的针筒取样:应用于色谱法分析煤气中的成份,使用100 ml针筒吸取煤气样100ml,取样方法如下:在100 ml 针筒出口处,连上一段胶管A,在胶管A末端通过一段玻璃管再连接一段胶管B,取样前打开煤气考克放散5分钟以上,然后将B管一端连在煤气支管考克上进行取样。用煤气冲洗胶管及针筒2—3次,置换其内空气,并注意样气的保温。置换后吸取100 ml煤气,关闭考克用止水夹夹紧胶管A末端,取下玻璃管,色谱进样时将胶管A另一端连在色谱仪的进样器上(六通阀)即可定量进煤气样的体积。
常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 一:柱子可以分为:加压,常压,减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
一:柱子可以:加压,常压,减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。