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周围很多使用冻干机的朋友对真空泵总有一种误解,他们认为在配备真空泵时,一定要配备质量最好的泵,否则就很容易坏。对此我发表点儿个人的看法。冻干机的真空泵故障问题,除了本身的质量问题之外,实验操作和冻干机配置也很关键。一般冻干机所配备的真空泵都是油泵。油泵的基本工作原理是,其核心部件转子在泵油的润滑作用下,不停的高速运转抽气、制造真空环境。在样品冻干过程中,升华的水蒸汽若是未被冷凝器完全捕捉,就直接进入泵油中,降低泵油的润滑效果,从而影响转子的正常高速运行、降低真空泵的运转速度和真空度,严重时甚至无法工作,从而导致真空泵的损坏。因此,如何避免水蒸汽进入真空泵则成为避免真空泵发生故障的一个主要手段。解决方案有:1.选择可自行设定真空泵的启动条件的冻干机。例如,设置冻干机启动后冷凝器温度在低于-40℃后真空泵才被允许启动,否则无法开启。这样可确保水蒸汽尽可能多的被冷凝器捕捉到,而不会进入泵油中损坏真空泵,消除真空泵由于误操作而损坏的可能。2.选择冷凝器容量、补冰效率等参数高的冻干机。冻干机的冷凝器容量越大、补冰能力越强,在处理同样的样品时,不仅冻干速率和效果更好,对水蒸汽的捕捉能力也越强,可有效降低水蒸汽对于真空泵的影响。3.更换泵油或加热泵油、选择配有气镇阀的真空泵。更换泵油是最为直接、快速的解决办法,但是不够节约成本,只有在非常有必要更换的情况下才予以考虑。加热泵油可在一定程度去除渗入泵油中的水蒸汽,但是仍然很难达到初始泵油的那种润滑效果。这种情况下,一般建议选择配有气镇阀的真空泵。气镇阀的作用是加速排除泵内残留的水蒸汽,防止水蒸汽进入泵内污染泵油油质。
求问,冷冻干燥机的极限真空度数值应该大点好还是小点好,为什么,谢谢!
真空冷冻干燥技术简称冻干技术,是生物及其它领域用来提取纯化和保存样品的常见应用方法之一,本文将列举一些常见物质的共晶点温度及其冻干方式,与大家共同探讨。众所周知,在冻干过程中最关键的条件就是控制样品温度保持在共晶点温度以下10-15℃,从而保证样品不熔化,维持微孔结构和理化性质保持完好不变。现将一些常见样品的共晶点温度数据和冻干方式整理出来,供大家参考。表一 常见物质共晶点温度由上表可见,大多数样品的共晶点温度都在-40以上,这是为什么绝大多数冻干机生产厂商均有冷阱温度在-50 ~ -55℃之间机型的原因,用这个区段的冷阱温度足以满足大多实验样品的冻干实验要求。表二罗列的是一些常见样品冻干方式的推荐方式,包括预冻温度、冻干时系统应该维持的真空度值、冻干的方式Process A还是Process B、冻干容器的选择、冻干机的功能要求等。表二 常见样品冻干方式推荐http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210131215_396430_2019107_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210131215_396431_2019107_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210131215_396432_2019107_3.jpg备注:Process A:预冻、干燥均在冷阱内进行;Process B:预冻在其它仪器内进行,如超低温冰箱、冷水浴等,干燥在冻干机中进行,如在丙烯酸玻璃材质的干燥腔内但是通常因样品组成比例的多样性,实际共晶点温度是有稍微差距的,如果需要精确了解共晶点温度,则需要特殊仪器来测量,如德国Martin Christ公司提供共晶点测试装置,包括温度、晶体单位电阻一体化的样品探头,可直接探测不同的温度变化对晶体结构的影响,从而得到连续、准确的共晶点测试曲线(图1所示)。样品温度是监控冻干工艺中非常重要的参数,传统的有线样品温度传感器(见图2)由于导线干扰,操作会产生一些问题,Martin Christ公司设计的无线温度传感器(WTM plus,图3所示)是一种革新性创造,对工艺优化很有意义。