正庚烷分析

2012年6月26-27日，第十二届世界制药原料中国展(CPHI 2012)在上海新国际展览中心举行，来自全国各地上千家原料药/植物提取物的厂家、经销商、专家学者以及业内人士参加了此次盛会。北京正元化学科技有限公司(北京正元分析实验室-简称BZAL)作为国内先进的第三方分析研究和分析服务公司，我们可以提供下列服务，动物/植物提取物、本草提取物、膳食营养品、化妆品及食品安全检测。在如今的经济环境下，许多实验室面临技术和资金双重压力，但是更需要优质的实验结果。BZAL利用在业内领先的检测技术，致力于帮助客户解决分析结果及成本控制，我们的目标是建立和完善我们的服务，来满足客户需求，同时以准确的实验结果与国际标准接轨。 　　北京正元分析实验室(BZAL)的优势： 　　一、强大的科研能力 　　1、BZAL完全遵照国际GMP/GLP标准，开发了五百余种植物活性成分的具有自主知识产权的分析方法 　　2、BZAL专长于提供上千个新、特、难活性成分的分析方法开发、验证及检测服务 　　3、BZAL拥有一千平米的分析实验室，配备了一台500MHz核磁共振仪，三台HPLC，两台GC，一台LC/MS/MS，一台GC/MS，两台ICP/MS和傅里叶红外光谱仪、紫外-可见光光谱仪等其他常用光谱测试仪器及常用分析设备仪器。 　　二、严格的质量控制体系 　　1、质量控制体系严格依照AACL质控体系 　　2、严格执行美国FDA的GLP/GMP管理规范 　　3、建立了国际标准的SOP及QA/QC体系以确保实验数据的科学性和准确性 　　4、采用世界最先进的LIMS及Oracle数据库以保证数据的安全性和质量可控 　　三、专业定制化的产品品质解决方案 　　BZAL充分认识到原料来源、生产地域、制备工艺的不同以及因与国际检测方法、标准的细微差异，将可能造成客户产品的国际市场竞争优势降低，甚至限制了产品的国际市场准入。对此，BZAL专门为客户提供针对独特产品的专业定制化质控服务，以帮助客户确定产品独具优势的差异化品质特性，增强国际竞争能力。 　　北京正元分析实验室(BZAL)的特色检测项目： 　　一、从天然产物中提取出的活性成分有五百多种，针对其中的许多物质，BZAL能提供更健全的检测服务 　　1、天然产物提取物活性物质、有效成分、化工产品含量/纯度检测 　　2、植物提取物 功能性食品 保健品 制药产品 化工产品 食品添加剂 防腐剂 抗氧化剂 饮用水 　　3、药物活性成分(CP2010、USP、EP、GB、JP、AOAC、AOCS) 　　4、食品转基因成分(大豆 玉米 水稻 植物及其加工产品转基因成分)，转基因产品核酸成分检测 　　5、化妆品活性成分及重金属检测 临床前及临床生物制品检测 　　二、有毒有害成分检测 　　1、多种农药残留检测 (OECD, USP, JP, GB,EP) 　　2、重金属残留检测 (铅 砷 汞 镉 铜 锌 锡 铁 镁 锰 硒 锑 镍 铬) 　　3、毒素检测(苯并芘 苏丹红 二噁英 玉米赤霉醇 三聚氰胺 三聚氰酸 克伦特罗 伏马毒素B1 阿维菌素类药物 六六六和滴滴涕 磺胺类药物残留 庆大霉素 链霉素 四环素 氯毒素 塑化剂18项等) 　　4、微生物检测(菌落总数、霉菌和酵母菌、大肠菌群、大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、志贺氏菌、溶血性链球菌 蜡样芽孢杆菌 单核细胞增生李斯特氏菌 黄曲霉毒素B1+B2+G1+G2等) 　　5、溶剂残留检测(甲醇 乙醇 正己烷 环己烷 正戊烷 正庚烷 乙酸乙酯 乙酸甲酯 乙酸异丁酯 正丁醇 异丙醇 丙酮 三氯甲烷 二氯甲烷 苯 甲苯 甲醛等有机溶剂残留) 　　三、咨询服务 　　1、多个领域内活性成分的质量标准建立/质量比对研究，天然产物标准品 　　2、产品稳定性研究和方法开发 　　3、第三方HACCP/ISO/GMP工厂审计、质控咨询 　　4、国际GLP/GMP实验室管理/认证咨询 　　5、有机产品及绿色食品定点检测机构 　　6、天然产物提取物/保健食品膳食补充剂美国市场咨询国际注册咨询 　　7、保健品临床前/临床 DMPK、TK研究(USFDA GLP/GCP) 　　关于北京正元分析实验室(BZAL) 　　北京正元分析实验室(BZAL),原为美国分析化学实验室集团(AACL)的全资子公司，是一个第三方分析研究与分析服务公司。该实验室于2005年在中国北京成立，2011年成为独立的第三方检测实验室。目前，其拥有1000平方米的现代化实验室。该实验室由AACL创始人出资组建与管理，自成立起就一直依据公司早期建立的QA/QC大纲与操作标准程序来运营(SOPs)。自2005年成立以来，BZAL逐年显著成长。由于出口至北美，欧洲的原料药，维生素，草本提取物和膳食营养品的数量迅速增长，BZAL为生产厂家和出口商提供独特的定位服务。为了保证实验结果的高质量，我们实验室严格依照FDA,USDA,EPA与AOAC,和原母公司(AACL)开发的多种标准方法来运营。

01 摘要原油及其相关沥青是全球蕞复杂的混合物之一。原油是石化工业的原料，用于生产燃料、溶剂、润滑剂、化肥和塑料。沥青作为原油的一个组成部分，常用于道路建设，因此对基础设施至关重要。对饱和烃、芳香烃、树脂和沥青质（SARA）的分析结果对于理解沥青的老化过程具有重要价值，并且与道路风化和衰败的机制有关。对原油进行 SARA 分析可以提供处理原料的信息。研究发现，结合蒸发光散射检测（ELSD）的快速色谱法是一种高效分离和定量 SARA 组分的方法。此外，运行过程中自动切换溶剂使得 SARA 组分得以解析。02 背景本文描述的快速色谱法可以作为一种与传统的薄层色谱-氢火焰离子化检测（TLC-FID）工序正交的方法，后者耗时且成本高。快速色谱法不仅能提供相似的数据，同时还允许大规模分离和收集各种 SARA 组分以供进一步表征。类似本文中所敘述的快速色谱法还已被用于解析原油中的 SARA 组分，那些分析方法可能采用不同的冲洗溶挤。03 实验、结果与讨论沥青在沥青老化研究中，大约 0.2 克的沥青粘合剂被溶解在氯仿中，并加载到一个 5 克的固体负载柱上。使用一个 12 克的 RediSep Gold® 硅胶柱进行分离。通过溶剂更换形成一系列梯度，以洗脱不同的组分。CombiFlash® NextGen 300+ 系统（PN 685250001）配备ELSD（PN 605257001），以柱体积（CV）运行，因为以 CV 称重可以轻松放大到更大的柱子而不改变方法——在大小不同的柱子上，洗脱同一化学物质所需的CV数值是相同的。表1. 沥青研究梯度Gradientsegmentlength (CV)A solventB solvent% B solventStartn-HeptaneToluene05n-HeptaneToluene00n-HeptaneToluene207n-HeptaneToluene200n-HeptaneToluene1005n-HeptaneToluene1000TolueneTetrahydrofuran00TolueneTetrahydrofuran1006TolueneTetrahydrofuran1000n-HeptaneToluene02n-HeptaneToluene0该柱子以 30 毫升/分钟的速度运行，梯度之前在正庚烷中进行 6 分钟的平衡。溶剂被分配到流动溶剂入口管线：表2. 溶剂分配Solvent InletSolvent1n-Heptane2Toluene3Tetrahydrofuran4[unused]我们根据蒸发光散射检测器（ELSD）讯号作为分析物侦测与峰收集。其中喷雾室设为 20°C，漂移管设为 60°C。将紫外-可见光检测器在 254 纳米以及 200-800 纳米范围内设置为“监控”模式，因此不会由紫外-可见光检测器触发峰收集。紫外追踪证实了溶剂更换正在进行。我们使用了纯正庚烷以及不含稳定剂的四氢呋喃。如同薄层色谱法（TLC板）使用的硅胶，因此很容易将TLC的冲洗方法转移到柱子上。梯度法是根据实验结果推定的，旨在为所有样品创造适当冲洗条件。该梯度旨在最小化时间、锐化峰并从彼此中解析峰。与传统的 Iatroscan 程序相比（从样品制备和 TLC 展开到分析的总时间约为 3 小时），快速 SARA 在 30 分钟内提供结果；也就是说，是原来时间的六分之一。04 常压渣油AR maltenes 是从原油的常压蒸馏装置底部获得的油。另一组研究人员使用快速色谱法将 AR maltenes 分解成单独的样本以进行进一步分析。他们将 0.1 到 0.3 克的渣油装在一个带有 ELSD 的 80 克 RediSep 银色柱子上。该柱子以 25 毫升/分钟的流速运行，冲洗梯度如下。表3. Maltenes 研究梯度Gradientsegmentlength (CV)A solventB solvent% B solventStartHexanesToluene07HexanesToluene00HexanesToluene57HexanesToluene50HexanesToluene307HexanesToluene300HexanesToluene1007HexanesToluene1007HexanesEthyl acetate1007Ethyl acetateMethanol1002HexanesToluene0此程序产生了在己烷中洗脱的饱和化合物，随后是两组芳香族化合物，极性化合物则在乙酸乙酯和甲醇中洗脱。需要注意的是，最好通过甲苯或乙酸乙酯中间体返回到己烷，因为甲醇和己烷不相溶。05 结论快速色谱法是一种高效、简便且可靠的 SARA 分析方法。纯化后的组分也可用于特定类别化合物的进一步分析。RediSep 柱提供了良好的分辨率和稳定的负载容量，而 NextGen 300+ 系统在运行过程中能够更换溶剂，从而实现半自动化操作和数据收集。蒸发光散射检测技术能够在不受溶剂（吸收紫外光）的影响下准确侦测沥青组成分子。引用1. Masson, J-F Price, P. Collins, P. Dynamics of Bi-tumen Fractions by Thin-Layer Chromatography/Flame Ionization Detection. Energy & Fuels 2001,15, 955-9602. Kim, E. EunJi E. Serah S. Park,J-I Kim, S. Char-acterization of Petroleum Heavy Oil Fractions Prepared by Preparatory Liquid Chromatography with Thin-Layer Chromatography, High-Resolution Mass Spectrometry, and Gas Chromatography with an Atomic Emission Detector. Energy Fuels 2016, 30,2932&minus 2940

LUM集团在法国建立沥青和石油分析战略伙伴关系 柏林, 2021年11月9日: 2021年10月，LUM GmbH与法国VIALAB SARL建立长期战略合作伙伴关系，以便为法国客户提供更多沥青、石油和相关乳液领域的专业知识以及解决方案。在LUM法国分公司的协助下，VIALAB SARL将利用其在这一市场领域的专业知识以及渠道，大力推广LUM分析仪器的优势。 VIALAB SARL公司致力于生产和销售用于乳液参数检测的实验室设备，符合欧洲NF EN 13808标准和ASTM标准。Vialab还同时也运营自己的直属实验室，有针对性的对客户的乳化液试验系统进行相对应的技术培训。 LUM GmbH成立于1994年，总部位于柏林。LUM分别再在法国、美国、中国和日本设有分公司。LUM GmbH在以下领域拥有数十年的科学和计量专业知识： • 颗粒表征 • 悬浊液和乳液分析 • 检测粘结强度和剪切强度 • 质量控制和过程优化。 在石油和沥青乳液领域，LUMiReader PSA被广泛客户使用进行对沥青质表征，其检测方法基于ASTM D7827（通过光学装置检测重燃料油中正庚烷诱导的沥青质相分离作为可分离数的标准试验方法）。此外，根据ISO 13318，LUMiFuge和LUMiSizer能够快速直接进行稳定性分析和粒径分布测定。 LUM GmbH首席运营官Susanne Lerche Merchant陈述：“通过这一新的合作伙伴关系，我们将能更有效更针对性的接触石油和沥青领域的用户。我们正有计划的战略布局，将LUM各地的子公司发展成当地的运营中心。同时，由LUM 法国和VIALAB之间的这次密切合作，我们也看到了巨大的潜力。我们可以结合国际沥青乳液联合会成员VIALAB的专业知识和有效的渠道，开拓LUM仪器新的分析领域。”VIALAB首席执行官Vincent HESRY陈述：“向我们的客户提供由LUM GmbH开发的新技术，其前景看来令人很期待。我们致力于生产专门用于沥青粘合剂的实验室设备。我们相信，这种合作关系将使我们能够为客户带来更加有效的解决方案，为实践的发展做出更大的贡献。法国在这一领域是世界知名的参与者，而Vialab也希望参与新检测方法的研究和探讨，以改进基于纯粘合剂乳液（改性或甚至创新）的路面。” 附上的图片人物为: 左一：LUM法国 - Sylvain Gressier右一：VIALAB首席执行官 - Vincent Hesry