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水样中的汞砷,我认为有两种含义:一是水体中溶解的重金属汞砷含量,二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明,不少检测标准只是说:水中的汞、水中的砷,不少判定标准写到:水中的总汞、总砷,自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。水中溶解的汞砷:这个是最容易检测的项目,通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷,可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是:取样20ml,加1%重铬酸钾(0.5%盐酸)5ml混匀检测汞;另取样20ml,加10%硫脲10%Vc(10%盐酸)5ml,20度水浴30min后混匀检测砷。或者,改进进样管路,在线添加盐酸和还原剂,直接上机检测汞砷。水中总汞砷,既然是总的,我得理解就是,水体中包含所有的汞砷,那么消解是少不了的。一般取水样25ml,加硝酸1-2ml,也可以加高氯酸1ml,沸水浴2h,冷却,或者用1%重铬酸钾(0.5%盐酸)定容至25ml,测定汞;或者用10%硫脲10%Vc(10%盐酸)定容至25ml,20度水浴30min后混匀检测砷。顺便说一下,做好水中微量汞的检测,很难。首先,盐酸的质量非常重要,盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次,瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式,是50%硝酸放在一个玻璃的样品缸中,50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面,用超声波清洗1h,取出超纯水清洗后直接做水样的前处理,空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀(或是聚乙烯)材料的50ml刻度管,对汞吸附很小,很好用。
我是吉天AFS-933仪器,双通道同测砷汞,标准品为砷10ug/l与汞1ug/l混标,自动稀释,校准空白的荧光值,两者都在200-300之间(以前砷的空白大多在100-200之间),日前有两种现象1.这段时间汞检测总是出现荧光值升高的现象,刚开始做曲线时1ug/l的荧光值只达800多,线性很好,都能达0.9995以上,但是测完10个样左右再测可达1000多,在下来就稳定了,直到检测结束再测也稳定在1000多,重新做曲线,所有的点都会升高,但1ug/l稳定在1000多,我很奇怪怎么会有这种现象,我原本以为是机子稳定时间不够,所以延迟了时间,甚至在点火状态下预热仪器,但是还是出现同样的状况,我现在基本上都是测完样品后,再测一遍标准品,以这次的曲线为准.2.砷的标准曲线及荧光值很稳定,线性能达0.9995以上,但是同期检测的样品荧光值却出现了很多的负值,样品空白的荧光值也会出现负值,但汞的空白荧光值稳定在100-200之间,奇怪的是全程加标回收很好,基本上稳定在90-100%之间,原本还以为是还原时间不够所致,重配还原剂,延长还原时间都没有改善,很纳闷,加标回收很好,但是样品荧光值却为负值,是因为我校准空白荧光值升高所致吗?请高手们指教一下!!
频频“临时改口” 检验部门公信何在? 7月11日,有媒体曝出经三门峡市疾控中心检测今麦郎三款方便面酸价超标,15天后,三门峡疾控又走到了聚光灯下,自称“检测资质认证不全”,收回此前对今麦郎方便面的三份检测报告,并对今麦郎道歉。像玩过山车似的一来一回确实让消费者一头雾水,而近期,检验部门的“临时改口”也并不是头一次。 7月初,湖南农业大学营养与食品安全检测中心发布检测报告称,惠氏、雅培、美赞臣三大洋奶粉品牌的婴幼儿一段奶粉中含有国家明令禁止的香兰素。事件曝光后不到一天,湖南农业大学营养与食品安全检测中心又发布致歉声明,因相关检测人员失误,误判色谱分析图谱,相关样品未检测出香兰素……人们不禁感叹,最该严谨的机构咋老道歉呢? 在食品安全受到广泛关注的今天,检验部门发布的不合格产品名单成为消费者的消费指南,能买,不能买;能吃,不能吃,这张单子成了至关重要的依据。同时,这份名单也是企业的生死名单,一次登黑榜就可能给企业带来重大损失甚至灭顶之灾。然而就是发布这张重要名单的质检机构却屡发“乌龙球”。 “资质认证不全”也好,“检测人员失误”也罢,一句道歉绝对换不回消费者的信任、企业的损失,更丢了原有的权威性