质量损定仪

标准规范EN ISO 13927 EN ISO 17554应用范围用于评估试验条件下产品的质量损失率产品介绍FTT的质量损失量热仪，是锥形量热法的完全火场模型，主要提供低成本的可燃性研究、热失重研究。在合适的烟道条件下，用户可以使用质量损失量热仪进行热暴露研究，并与锥形热量仪相同的暴露条件下，观察样品反应和测量重量的变化。测烟管道内置的热电偶可以计算散热量。与锥形量热计的其他组件配合使用，FTT质量损失量热计可以作为部分或整体的锥形量热计。 质量损失量热仪-使用锥形辐射加热器的简单热释放试验 FTT的质量损失量热仪用于评估试验条件下产品的质量损失率。 质量损失率由试样质量的测量确定，并通过数值计算得到。在本试验中还测量了点火时间（持续燃烧）。质量损失率可以作为许多产品放热率的间接测量指标。然而，一些含水量高的产品，其质量损失率与热释放率的关系并不密切。 这些产品需要根据ISO 56601进行测试，以正确评估热释放。 FTT质量损失量热计由锥形量热计的完整火灾模型组成。这是一个经济的解决方案，为那些工作在有限的预算和重大利益的点火性和质量损失的工作。 FTT的质量损失量热仪包含： ● 锥形辐射加热器● 热电偶● 水冷环● 加热器百叶窗组件● 火花点火器● 试样夹持器● 称重传感器● 冷板（可选）● 控制单元● 通量计● MLCCalc软件● 甲烷校准燃烧器（可选）● 带热电堆的烟囱（可选） 在合适的条件下使用质量损失量热仪，能使用户在与锥形量热计相同的精确暴露条件下进行热暴露研究，同时观察试样反应并测量质量变化。还可以向装置中添加含有热电堆的烟道。一旦使用甲烷燃烧器校准，热电堆输出可用于量化热释放。 特点和优点● 火灾模型符合ISO 56601锥形量热仪的规范。● 采用不锈钢制成的防火模型，使用寿命长。● 3个锥形加热器控制热电偶，以保持准确的热流。● 特殊的FTT分体式快门机构设计用于减少辐射热对样品支撑系统的影响，更重要的是，在开始试验之前，允许样品放置在称重传感器上之后的时间。这个快门在装置上永久地固定，并且使用简单的杠杆操作，杠杆从中心对称地打开快门。● 使用杠杆机构将FTT火花组件手动插入到位。这与快门机构一起使用。操作顺序使得电极可以在快门关闭的情况下放置在样品上方。测试开始时，操作员打开快门杆，快门杆自动启动火花序列。微动开关安装在火花臂和快门机构上，以确保安全操作。● 样品重量测量采用带快速电子皮重装置的应变计称重传感器。样品架的重量在触摸按钮时以电子方式调零。● 称重传感器封装在封闭的外壳中，以减少温度变化的影响。● 控制单元自带电源开关、点火开关、称重传感器和锥形加热器。● 称重传感器控制器，配有重量范围装置，以提高性能，适应样品重量（0-500g）。● 火灾模型和控制器设计组装在FTT锥形框架内，以便在后期升级为全锥形热量计（如需要）。

汽油的清净性是汽油质量的重要参数，清净性能影响发动机的正常工作状态，性能差时会导致尾气排放恶化、燃油消耗率增大和发动机寿命缩短等问题，而添加汽油清净剂是提高汽油清净性能的重要手段。根据国家标准，评价汽油添加清净剂使用效果就包括在模拟试验中对进气阀沉积物质量的控制，相关试验方法符合GB/T37322。该方法主要内容是：在规定的试验条件下，将定量的试样经过喷嘴与空气混合并喷射到一个已经称重并加热到试验温度条件下的沉积物收集器上，模拟汽油机进气阀沉积物生成，然后将试验后沉积物收集器称重并拍照。本仪器包括试验器和试验报告套件，其中试验器实现了试验过程的全自动控制；试验报告套件包括一个高清晰拍照装置和报告制作软件，连上办公计算机即可实现试验报告的制作、存储和打印的功能，方便易行，而且拍照条件固定，便于比较。一、功能特性1、准备工作完成后，整个试验实现一键操作，自动进行（包括温度控制、空气压力流量测量、喷流流量的控制、试验定时控制、风扇的控制），试验结束后通过警示灯闪烁提示；2、根据规定试验定时，75分钟定时自动停止喷油，85分钟停止收集板加热，在提示试验结束时延时关闭风扇，整个过程不需要人工干预。3、试验操作通过触摸屏完成，操作简单，试验工况数据一目了然；4、如果试验过程出现超温报警，试验自动停止，警示灯常亮； 5、触摸屏操作界面，操作简便易行。二、技术参数1、试验温度：175±1℃【在实验室温度低于 20℃时为 174±1℃】；2、空气压力：80±1kPa；3、空气流量：700±20L/h；4、供油流量：4.06±0.02ml/min；5、整机功率：800W。 汽油的清净性是汽油质量的重要参数，清净性能影响发动机的正常工作状态，性能差时会导致尾气 排放恶化、燃油消耗率增大和发动机寿命缩短等问题，而添加汽油清净剂是提高汽油清净性能的重要手段。根据国家标准，评价汽油添加清净剂使用效果就 包括清净剂对电子孔式燃油喷嘴（PFI）阻塞倾向的影响的评价 ，相关试验方法符合 GB/T19230.3 、GWKB1.1-2011 和 ASTM D6421。该方法包括形成沉积物和确定流量损失两个试验程序。试验釆用了一个模拟燃油系统，用一个热源对 燃油喷嘴进行加热和保温，模拟行车试验中喷油的温度。本仪器将这两个程序集成在一台仪器中完成，自动完成沉积物形成的模拟喷射程序和确定流量损失的自动测量过程。使得持续时间长达40 多个小时的试验操作变得更为方便易行。一、技术参数基板温度160±5℃喷射压力263±6.8kPa 恒定喷油脉冲时间15±1s，精度 0.1s储油器容积2.25L循环定义15s 喷油脉冲（连续 4ms 高 20ms 低重复）+50min 的 160℃保温+10min 冷却循环次数22 循环/次天平精度0.01g试验环境温度25±5℃环境相对湿度≤80%电源要求220VAC 10%，50 1Hz，1800W二、功能特性1、准备工作完成后，整个试验实现一键操作，自动进行（包括喷射循环控制、流量测量、试验有效性监控），自动记录试验数据； 2、利用专门的数据处理软件，自动读入试验数据，自动计算试验结果和输出试验记录单；3、试验准备步骤按标准要求引导式操作，包括清洗，充油、初始流量测量等，分步骤自动进行；4、主机可以存储不小于 100 组试验记录数据； 5、试验过程如出现导致试验失效的试验工况偏 差，试验自动停止并报警提示；6、仪器配有喷嘴自动筛选功能，可以完成标准 要求的喷嘴筛选操作；7、采用高精度天平和精密免维护泵； 8、配有专门的超声波喷嘴清洗工具；9、触摸屏操作界面，支持中文和英文。三、系统构成(1) 主机（试验时应置于通风橱中） 1 台；(2) 超声波清洗工具套装 1 套； (3) 数据处理工具软件（U 盘） 1 个； (4) 试验用喷油嘴（经筛选，每套 4 个） 2 套； (5) 《用户手册》等随机文件 1套。

质量提取法无损检测包装密封性 包装系统是指容纳和保护药品的所有包装组件的总和，包括直接接触药品的包装组件和次级包装组件。本技术指南主要适用于化学药品注射剂包装系统。注射剂的包装系统应能保持产品内容物完整，同时防止微生物侵入。包装系统密封性( package integrity ) ，又称容器密封完整性( container - closure integrity)，是指包装系统防止内容物损失、微生物侵入以及气体（氧气、空气、水蒸气等）或其他物质进入，保证药品持续符合安全与质量要求的能力。包装系统密封性检查( package integritytest)，或称为容器密封完整性检查( container - closure integrity test,CCIT)，是指检测任何破裂或缝隙的包装泄漏检测（包括理化或微生物检测方法），一些检测可以确定泄漏的尺寸和/或位置。本技术指南主要参考国内外相关技术指导原则和标准起草制订，重点对注射剂包装系统密封性检查方法的选择和验证进行阐述，旨在促进现阶段化学药品注射剂的研究和评价工作的开展。二、总体考虑注射剂包装系统的泄漏类型主要包括:1）微生物的侵入 2）药品逸出或外部液体/固体的侵入 3)顶空气体含量改变，例如，顶空惰性气体损失、真空破坏和/或外部气体进入。注射剂包装系统密封性质量要求可分为:1)需维持无菌和产品组分含量，无需维持顶空气体 2)需维持无菌、产品组分含量和顶空气体 3）要求维持无菌的多剂量包装，即包装被打开后，防止药品使用过程中微生物侵入和药品的泄漏。应根据产品特点开展注射剂包装系统密封性的相关研究。注射剂包装系统密封性符合要求,通常是指包装系统已经通过或能够通过微生物挑战测试。广泛意义指不存在任何影响药品质量的泄漏。基于科学研究和风险评估，应考虑包装组成和装配、产品内容物以及产品在其生命周期中可能暴露的环境等确定允许泄漏限度。如果一个包装系统的泄漏不超过其允许泄漏限度（Maximum allowable leakage limit，MALL，附件），则认为该包装系统密封性良好。包装系统密封性研究开始于产品的开发阶段，并持续贯穿整个产品生命周期。(1）在产品开发初期应进行包装密封系统设计选择和质量控制，包括包装组件系统来源、物理指标、部件尺寸、匹配性等 （2）产品工艺的开发，注意对与密封性相关的关键工艺步骤和关键工艺参数进行研究和控制 (3）密封性检查方法的开发和验证，关注方法选择及灵敏度，方法需进行合理验证 (4)稳定性初期和末期外其他时间点可采用包装系统密封性测试作为无菌检查的替代 (5）商业化生产中建立包装系统密封性的检查和控制措施，注意收集和积累泄漏和密封性测试数据，有益于发现和规避损害包装密封性的操作偏离 (6)药品上市后变更可能影响包装密封性时,应考虑对其包装系统密封性进行再评估和再验证。三、包装系统密封性研究验证及生命周期的管理1、包装密封系统的设计选择产品包装的设计选择应基于注射剂的质量需求(如产品的无菌性和顶空气体的维持），考虑产品内容物、生产工艺、稳定性需求、储存和分发环境、产品最终使用方式等。确定包装形式，选择包装组件，并建立严格的物理指标，部件尺寸及偏差、匹配性要求等的控制标准。2、产品工艺开发及验证产品工艺开发阶段需关注影响包装密封性的关键因素，如关键步骤、工艺条件、生产线及该包装系统的历史经验。注射剂包装系统的密封性应当经过验证，为提供在严格条件下密封完整性的证据，验证样品通常模拟工艺最差条件进行生产。检测样品应包括模拟最差工艺条件下生产的样品，还要考虑产品的储运、使用等对包装系统密封性的影响。包装开发和后续验证的目的是保证采用可靠的工艺，在规定的运行参数下，持续生产出质量可靠、包装符合要求的产品。3、包装密封性检查方法的选择包装密封性检查应考虑包装的类型、预期控制要求，根据药品自身特点、生产工艺和药品生命周期的不同阶段，结合检查方法的灵敏度和适用性等，基于风险评估，选择适宜的密封性检查方法。密封性检查方法分为确定性方法和概率性方法两大类。下表列举了常用的密封性检查方法供参考:质量提取法无损检测包装密封性 参考国内外相关指导原则给出了气体泄漏率和相对应的泄漏孔径尺寸的数据，对应关系在理论上是大致相当。具体数值会随产品包装、检测仪器、检测方法参数和测试样品制备等不同而变化。气体泄漏率与泄漏孔径尺寸关系密封性检查方法优选能检测出产品允许泄漏限度的确定性方法，并对方法的灵敏度等进行验证。如方法灵敏度无法达到产品允许泄漏限度水平或产品允许泄漏限度不明确，建议至少采用两种方法（其中一种推荐微生物挑战法）进行密封性研究，对两种方法的灵敏度进行比较研究。微生物挑战法建立时需关注微生物的种类、菌液浓度、培养基种类和暴露时间等。密封性检查方法需进行适当的方法学验证。重点关注方法灵敏度的考察，灵敏度是指方法能够可靠检测的最小泄漏率或泄漏尺寸，目的在于找出微生物侵入或其它泄漏风险与泄漏孔隙类型/尺寸之间的关系，进而明确检测方法的检出能力。通过挑战性重复测试存在和不存在泄漏缺陷的包装确认方法灵敏度。方法验证需设立阴性及阳性对照样品。阴性对照系指不存在已知泄漏孔隙的包装容器，而阳性对照系指采用激光打孔、微管/毛细管刺入等方法制造已知泄漏孔隙的包装容器。概率性检测方法（如微生物挑战法、色水法等）验证时，采用多个不同孔隙尺寸的阳性对照样品,对明确检出概率与泄漏孔隙尺寸间的关系尤为重要。阴性和阳性对照品可采用正常工艺处理的组件，按待测产品的典型方式进行组装。用于验证的包装样品批次和数量主要基于包装产品的复杂性、产品的质量需求和生产商之前的经验积累，根据风险评估结果制定。技 术 参数指 标参 数测试方法压差真空、正压衰减测试系统多传感器技术真空范围0~-100kpa/0~-14.5PSI/0~-1000mbar测试精度最小0.01CCM（直径约为1μm）测试单位mbar/pa/psi测试时间5-30s操作界面7寸液晶触摸屏真空分辨率1pa/0.01mbar/0.0001psi数据转移USB/485通讯数据存储Excel格式管理权限三级管理权限安全密钥有测试参数存储超过600组数据 （数据保存）真空来源外置电动真空泵测试结果通过/不通过自动判断测试标准ASTM F2338外壳材质工程塑料，不锈钢外形尺寸320×510×320mm电源100-240VAC宽电源气源接口φ6mm聚氨酯管采集频率50HZ打印配置配置微型打印机（针式/热敏可选），可转存打印A4报告仪器重量约18kg夹具配置手动夹具，自动夹具测试配置实验室离线，抽样测试