仲氢分析仪

刘相华教授最近很忙，在国内的几家大型汽车生产企业来回奔波，本是一个学者的他，却干起了开拓市场的活，为的是“推销”他们开发出的一项节能减排新产品——用于汽车减重的差厚板。 　　“所谓差厚板，就是可以根据客户的需求，一次成形轧制出厚度不同的一整块钢板，这样不仅最大程度减轻了结构重量，还节约了成本。”他说，经过前期探索，这种依托他们的发明专利生产出差厚板产品，已经提供给上汽集团，通过了台架实验和装车道路实验，现已稳定生产，开始批量供货。与一汽、长城、奇瑞、吉利等汽车生产企业的合作也在洽谈之中。 　　轧钢新技术的产、学、研、用，显然已经在他脑中融会贯通。实际上，生产这种差厚板产品的技术雏形早在2001年他去美国考察汽车板生产新技术时，就已经形成了。看到当时因为车身不同位置对钢板厚度的需求不同，美国人采用激光拼焊技术生产变厚度板时，作为轧钢专家，他提出用轧制方法一次成形的思路。这当然得益于他一生结缘钢铁的专业敏感，同时也得益于他始终重视应用而得来的敏锐的市场嗅觉。 　　钢铁情结始于孩提时代 　　实际上，刘相华的钢铁情结，从孩提时代就有了。 　　忆起1958年大炼钢铁、文革后缺钢少铁、改革开放之初依赖引进办钢铁的历程，他说：“在拿到我国改革开放后第一批钢铁领域博士学位证书之时，也担起了振兴中国钢铁事业的责任和使命”。博士毕业后，为了学习国外先进的钢铁生产技术，他出国深造。学成归国后，他在轧钢领域钻研拼搏，攻克了有限元理论与编程、智能轧制技术、变厚度轧制理论等一个个学术堡垒、帮助现场解决了超细晶粒钢生产、板带钢控轧控冷、计算机辅助孔型设计、数学模型优化等一个个技术难题，在30多本科技进步奖励证书上,凝结着他的心血和汗水。 　　“我们这一代人年轻时上山下乡，成长过程历经磨难，深知承上启下、齐心协力奔小康的历史责任。国家富强需要钢铁，把钢铁搞上去，回报节衣缩食供养我们读书的父母，无愧引领我们入门的师长。”他如数家珍地谈起钢铁对我们生活的巨大影响，“没有这么多钢铁做支撑，就不会有今天舒适的住房和便捷的交通，不会有强大的国防和日益增强的国际地位，从神舟上天到蛟龙入海，现代工业和现代科技一点也离不开钢铁。” 言辞之间透漏出他对选择走上钢铁之路感到自豪，表达了对发展我国钢铁事业的坚定信念。 　　坚忍不拔 迎来超级钢时代 　　七年前，当记者在北京钢铁研究院的一家宾馆里见到这位作为国家863计划超级钢项目负责人的刘相华时，他还在为开发400MPa和500MPa级超级钢，实现普碳钢强度翻番日夜奔波。那时他已经预见到，未来几年，我国普通钢铁产品强度将大面积提高到400MPa和500MPa。今天事实已经证实了他的预言，现在建筑部门已经把我国主力钢筋的强度定位到400MPa级，我国钢铁年产量早已超越了美国、日本、欧洲等全部发达国家的总和，当年“钢铁元帅”的大国梦已经实现。超级钢的开发成功与普及应用，已缩小了钢材品种、质量与国外的差距，中国正在由钢铁大国向钢铁强国迈进。 　　新事物的诞生似乎总伴随着争议，刘相华表示，在863计划超级钢课题立项之初学术界也有争论，在钢铁这个被国外认为是夕阳工业的领域中还能搞出什么名堂?到底走什么样的技术路线?面对种种的疑问，他依然坚定地认为中国的国情决定了钢铁在整个国民经济里仍然起着至关重要、不可替代的作用，在经济高速发展的现阶段，钢铁领域的科研成果更加需要迅速转化为生产力，钢铁的产量、质量上去了，整个工业的健康发展，就有了良好的原材料基础。 　　凭着一股韧劲，刘相华教授带领着他的课题组成员在实验室钻研，到钢厂、汽车厂等现场进行工业实验，终于在国际上率先实现了超级钢(超细晶粒钢)工业生产，其成果在宝钢、鞍钢、本钢、一汽等很多厂家应用，取得了突出的经济效益和社会效益，为钢铁工业腾飞和振兴东北老工业基地做出了贡献，在国内外钢铁界产生了重要影响。 　　实验室为家 对仪器比对爱人钟情 　　刘相华办公室里唯一的装饰物，就是墙上的一副书法作品了，“天道酬勤，厚德载物。”八个字力透纸背，这种氛围让我体会到：他正是那种把别人喝咖啡的时间都用到钻研学问和工作中的人。 　　环视四周，记者被刘相华教授办公桌上一个硕大的水杯吸引了视线，原来，这个杯子是唐山的一位学生送的。一次，这位学生来到实验室看望刘教授，见他一会儿忙着给学生修改论文、一会儿准备报告的幻灯片、还要处理实验室的重要事情，一个上午一直在伏案工作，连出去接杯水的时间都顾不上，敬师心切的学生就给恩师买了这个出奇硕大的杯子。 　　“倒一次水，就够我喝半天了。”刘相华教授说这话时，言语中透着一丝由衷的幸福。忙到废寝忘食?没经历过的人也许很难想象那种忘我的工作状态，为了和时间赛跑，这个在公路上只开40迈的科学家，一步二个台阶半跑着上楼已成习惯，不经意间多抢出几秒钟早点儿进入办公室，因为那里有等待他批改的学位论文，有等他决断的科研计划，有等他推导的数学公式，有等他勾画的发展蓝图，有他的职责、他的事业，有他的企盼、他的梦想…… 　　学校实验楼前后几任值夜班的师傅见证了他总是最后一个离开实验室 外出归来先回实验室后回家也已经成了习惯。积年累月，他的妻子似乎已经适应并习惯了他的这种生活状态，“曾经埋怨，实验室才是他的家，但现在更多的是关怀和理解了。” 　　在恩师白光润教授架鹤西归的当天，凌晨4点师母把临危的电话打到刘相华教授的家中，可没想到凌晨4点他仍然在实验室带领着他的弟子们紧张地准备着一个钢铁项目的竞标文档，从实验室直接赶到医院急救室…… 　　“明天我的学生们一定能作到” 　　作为我国知名钢铁专家、国家钢铁领域重点科研项目带头人，刘相华教授在进行科学研究的同时非常重视把研究方法和研究成果传授给学生，致力于钢铁行业的人才培养。他略带微笑地告诉我，他一上讲台就兴奋，一走进学生中间就感到亲切和责任。“我的身边总有一批才华横溢的研究生，听到哪位学生又作出了新的成绩，是让我最高兴的事”。正是这涓涓细流，孕育着江河的澎湃、折射着大海的包容。 　　作为一名博士生导师，他对学生既严格要求，又从学业和生活各个方面关怀体贴。因材施教，重视对研究生基础理论的训练和实际动手能力的培养。为了使研究生能够在实践中得到锻炼，他奔走于各大钢铁企业，利用熟悉现场的条件，为学生选择具有应用背景的研究课题，使学生能够在生产实践的风浪中，真刀真枪地干起来。 　　正像他办公室墙上的那八个大字：天道酬勤，厚德载物。刘相华教授童年的理想随着我国钢铁工业的飞速发展正在一步步成为现实。国家973计划、863计划、国家科技支撑计划、自然科学基金重大项目、重点项目等一系列国家科研项目，对钢铁领域的发展给予了巨大支持，刘相华教授也在其中感受到付出艰辛和成长的喜悦。由于在钢铁领域的科研成果，他获得了三项国家科技进步奖，一项国家技术发明奖，一项国家发明创业奖和30多项省部级科学技术奖励 出版、参编了10部学术著作 发表的研究论文被SCI收录的有290多篇次，被引用7200多篇次 在他指导下，已经有95名博士、96名硕士获得学位，他的学生已成为我国钢铁工业发展的中流砥柱。 　　刘相华教授曾经带领着国家重点实验室，作为本领域科研的国家队，起到了“引领钢铁材料发展方向，推动轧钢行业技术进步”的重要作用。实验室近些年取得的若干代表性成果为此提供了佐证。 　　“山再高高不过脚面，只要往上走，成功往往就在进一步的努力之中。”刘相华总会以这样的话激励自己和学生在钢铁科学研究这条艰辛的路上披荆斩棘、勇往前行。 　　“我在给学生讲课的时候常常提到，钢铁产业的中心应该也必然会转移到中国，现在我们要看到优势，找出差距，向高精尖产品迈进。”谈到学生，刘相华动情地说，“说到底我还是个老师，我有世界上最好的学生。今天我们暂时还没有做到的，明天我的学生们一定能作到!”

近日，《GB/T 40045-2021 氢能汽车用燃料 液氢》、《GB/T 40060-2021 液氢贮存和运输技术要求》和《GB/T 40061-2021 液氢生产系统技术规范》三项氢气相关国家标准的发布，并将在今年的11月1日正式实施。使用氢能的规划早在多年前就被提出，但受多方面因素的制约，氢能一直没有大范围的推广开来。此次国家正式发布了相关标准，可见，氢能的全国推广已经被提上日程。政策驱动，多地区政府及能源巨头已“摩拳擦掌”年初，生态环境部印发《关于统筹和加强应对气候变化与生态环境保护相关工作的指导意见》。其中明确，抓紧制定2030年前二氧化碳排放达峰行动方案，综合运用相关政策工具和手段措施，持续推动实施。目前距离碳达峰和碳中和目标的实现分别只有8年多和不到40年的时间。中国科学技术大学校长包信和认为，“未来碳达峰和碳中和目标的实现，包括可再生能源发展，最重要的当然是电，但是在能量转化以及二氧化碳处理和资源化利用过程中最为关键的就是氢；从2020年数据来看，我国化石能源比例占到80%左右，在这种情况下未来要实现碳中和的目标，能源结构上需要有非常大的调整，需要大幅增加可再生能源的占比”。在此背景下，各地方政府纷纷发布碳达峰行动方案，实施能源转型。如近期，国家能源局宣布正在编制《能源技术创新“十四五”规划》，已经将氢能及燃料电池技术列为“十四五”期间能源技术装备的主攻方向和重点任务；近日，北京市宣布“京津冀氢能保供基地将在2025年前建成”；浙江省政府2025年，浙江省非化石能源占一次能源比重从目前的20%提高到24%，，推广氢燃料电池汽车1000辆以上；山东省宣布与14家荷兰海上风电、氢能领域企业对接合作等。同时，国内的能源巨头，中石油、中石化等单位也在布局氢能等新能源的开发，如近日，中国石油下游直属科研机构中国石油石油化工研究院（简称石化院）正式成立氢能、生物化工和新材料三个新研究所。其实中石油布局氢能，可以说是“蓄谋已久”。2018年9月，中国石油宣布，将在张家口地区布局加氢站组网建设；2019年4月，中国石油宣布在北京地区建设加油、加氢合建站，支持北京市及冬奥会氢能供应；2020年8月5日中国石油和申能有限公司筹建上海临港新片区首座油氢合建站；2020年9月8日，福田汽车与中石油项目签约,联手打造北京首座70兆帕加氢站；今年2月7日，中国石油合资建设的太子城服务区加氢站正式投入使用，为冬奥崇礼赛区50辆氢能源大巴供应氢燃料，加出中国石油加氢业务“第一枪”。氢能在各应用场景的潜力氢能具有广泛的应用场景，从目前各地区和代表企业的动向来看，大家一般都把氢能的交通运输列为首要研究应用对象。1. 氢交通氢交通目前已处于发展萌芽期，据GGII的数据，2020年我国燃料电池客车、货车、物流车保有量分别为2500、4070、780辆。伴随着汽车保有量持续增长，以及氢能源汽车技术的完善和普及， 氢能源汽车未来市场发展前景广阔。2. 家用氢能源据赛迪顾问统计数据，目前全球建筑供热和电力需求约占全球能源需求的1/3。全球多个国家积极探索氢能在建筑领域应用，利用氢气通过发电、直接燃烧、热电联产（CHP）等形式为居民住宅或商业区提供电热水冷多联供。而目前，我国氢建筑应用还处于导入阶段；但天然气重整制氢用于燃料电池热电联产，未来具有较大的市场发展空间。由此来看，氢能交通运输是目前较有可能快速发展并应用的应用场景，这也是此次连发3项氢能国家标准的原因。车用氢气形成较为完善标准体系我国此前早有关于氢气的国家标准，从较早的工业氢气的产品标准《GB/T 3634.2-2011氢气 第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢》，其中对总烃、总硫、甲醛、甲酸、氨、总卤化物、颗粒物浓度等参数都没有规定，不适用于车载氢燃料电池；来到2018年发布的《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》明确规定了氢气15个指标的具体要求。此次发布的三项氢气国家标准中，《GB/T 40045-2021 氢能汽车用燃料 液氢》规定了车用液氢的16项指标，增加了仲氢含量（体积分数），这是由于氢在液化和贮存时，由于自动催化作用，正氢会转化为仲氢并放出热量，使液氢产生蒸发 损失，所以液氢产品中要求仲氢含量至少在95%以上。其他的15项指标（氢气纯度（摩尔分数）、非氢气体总量、水、总烃（按甲烷计）、氧、氦、总氮和氩、二氧化碳、一氧化碳、总硫（按H2S计）、甲醛、甲酸、氨、总卤化合物（按卤离子计）和最大颗粒物浓度）均与《GB/T 37244-2018》规定相同。除产品标准外，此次发布的另外两项标准分别为生产标准及运输贮藏标准，分别为《GB/T 40061-2021 液氢生产系统技术规范》和《GB/T 40060-2021 液氢贮存和运输技术要求》。三项标准构建了完善的车用氢气标准体系，可见，国家相关单位已为氢气的车用做好了相关的标准铺垫，随后或将大范围的推广氢能作为现代运输的替代能源。氢能革命给仪器行业带来的商机氢气在生产、运输、使用的过程中，一定会经过层层的检测分析，同时，有些检测还需求现场快速，这就需要大量的分析仪器和快检仪器。此次发布的标准《GB/T 40061-2021 液氢生产系统技术规范》中明确规定了需要在生产过程中的氢液化装置入口、氢气低温吸附器出口、氢液化装置出口、液氢储罐等位置设置监测分析点，检测的要求包含氧、氮、水、一氧化碳、二氧化碳及总烃等杂质，如图：此外，液氢检测合格后运送到各加氢站，加氢站也需要对氢气进行质检，根据《GB/T 40045-2021 氢能汽车用燃料 液氢》标准中规定的16项指标对氢气纯度（摩尔分数）、仲氢含量（体积分数）、非氢气体总量、水、总烃（按甲烷计）、氧、氦、总氮和氩、二氧化碳、一氧化碳、总硫（按H2S计）、甲醛、甲酸、氨、总卤化合物（按卤离子计）和最大颗粒物浓度进行检测。这些检测的需求无疑需要大量的分析仪器，且随着氢能的大范围推广，相关仪器的需求将有大幅度的增长。其中受影响最大的莫过于气相色谱仪，标准中规定的总烃、氦、氮和氩、二氧化碳、一氧化碳等指标，均需要气相色谱仪进行检测，需求量较大。气相色谱仪（GC）各品牌气相色谱仪（点击查看）此外，水分、氧含量等指标，也需要相应的测定仪器。气体水分测定仪各品牌气体水分测定仪（点击查看）氧气分析仪各品牌氧气分析仪（点击查看）

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。