电导率检测

介绍根据美国药典USP和其他各国药典要求，电导率是一项重要的质量指标，为了确保产品质量和患者安全必须对电导率进行检测。FDA和USP已将电导率、总有机碳TOC、内毒素和微生物限度确定为制药用水质量保证的四个关键指标。TOC和电导率用于确保最高水平的操作控制和过程理解。电导率检测包括不同的分析阶段，允许制药企业对其所用的水进行维护和处理，以确认其纯度及在制药应用的适用性。与TOC分析相结合时，电导率可以提供水质的完整情况，并使药企从这些检测中获得最大收益。法规美国药典USP 645概述了电导率检测的三个阶段。分析人员必须从第1阶段的电导率检测开始，确保使用合适的容器进行离线或在线分析。根据USP 645中提供的表格，分析人员确定电导率测定值是否通过第1阶段。如果样品未通过第1阶段电导率验收标准，则必须执行附加检测（第2阶段和第3阶段）以确定高电导率是否由于内在因素所致，例如大气中的CO2或外来离子。第2阶段电导率检测在必须采取的程序步骤中更具规范性。样品必须剧烈搅拌，同时保持25±1℃的温度，直到电导率的变化小于每5分钟0.1 µS/cm。一旦电导率读数稳定，该值不得大于2.1 µS/cm才可通过第2阶段。在第2阶段利用仪表和探头手动进行电导率检测时每个样品最多需要30分钟，不包括TOC分析。方法使用仪表和探头的传统电导率分析方法虽然符合要求，但会带来可靠性和效率方面的问题。例如，仪表和探头分析需要分析人员每次手动将一个样品引入探头中。这就会造成样品不必要地暴露于大气CO2中，导致结果超出第1阶段的限定值。考虑到样品处理和数据转化相关的问题，这种方法也缺乏自动化，并且无法获得除电导率以外的数据。此外，实验室手动检测方法可能需要分析人员数小时时间。另一种检测电导率的方法是使用带有在线电导率池的分析仪。与其他实验室方法相比，此分析方法可提高分析效率和样品可靠性。例如，一些分析仪可实现在一个样品瓶中对TOC和电导率同时进行检测。一次生成两个数据点的同时简化了取样资源。通过使用自动进样器和软件，可以最大限度地提高效率，在任何给定的时间内管理60多个样品和标准品，完成自动分析、确保数据安全、实现审计追踪和可配置的报告。通过自动同时进行第1阶段电导率和TOC检测，实验室在改进样品处理和数据管理的同时实现了极大的效率提升。电导率确认无论使用何种方法（手动仪表和探头或在线分析仪），USP和其他药典都要求进行电导池常数确认。没有明确说明浓度或频率，但必须以某种频率进行确认。许多因素都会导致电导率不稳定，原因之一就是大气中的CO2。对于低浓度的标准品，由于大气中CO2吸收和解吸等原因，标准品结果更有可能出现误报，从而导致测量值出现意外偏差。虽然高浓度的标准品无法避免CO2溶解的影响，但当使用具有更高电导率水平的标准品时，药典验收标准±2%更能说明仪器的实际性能。药典电导池常数确认旨在根据USP 645和其他全球药典中规定的指南，证明电导池合适。USP 645仅说明确认要求，但未规定频率或浓度。许多制药公司选择不仅进行电导池常数确认，而是使用由工艺能力决定的其他浓度和接受标准来执行方法适用性检查。这些方法适用性检查通常在接近水样的工艺范围内进行。将这些类型的检查与药典电导池常数确认区分开来很重要。监管机构不要求进行方法适用性检查，而是让用户相信他们的仪器适用于规定的方法。电导率检测的最佳操作使用带在线电导池和TOC的分析仪（如：Sievers M9 TOC分析仪）是第1阶段电导率检测的理想选择。与电导率和TOC两用样品瓶（或DUCT样品瓶）一起使用，可提供水质检测的准确性和高效率。DUCT样品瓶是一种适合同时进行TOC和电导率检测的容器，与样品接触时不会影响TOC或电导率。使用Sievers DUCT样品瓶、瓶盖和隔垫的研究表明，在良好的取样技术情况下，在最长五天时间内对TOC或电导率都没有明显影响。使用DUCT样品瓶取样的最佳做法是使用前不要冲洗样品瓶。为避免污染，请勿触摸样品瓶、瓶盖或隔垫的内部。一次性将DUCT样品瓶完全充满，不留顶空，在往样品瓶充样时避免出现湍流。立即盖上样品瓶盖。不要重复使用DUCT样品瓶。执行正确的取样技术、方法条件以及合理的确认频率将确保TOC和电导率检测的高置信度。结论对于制药公司来说，符合USP 645的最理想状态是第1阶段电导率检测。它执行起来最简单，每个样品所需的时间最少。将USP 645要求的检测进行自动化，可大大节省时间，同时可提高数据可靠性和安全性。使用Sievers M9实验室TOC分析仪进行TOC和USP第1阶段电导率联合检测可以为公司节省时间和金钱，同时将质量纳入其流程。这种方法还使企业能够将资源转用于其他卓越运营和精益计划。为了与FDA过程分析技术（PAT）指南保持一致，带有第1阶段电导率分析的Sievers M9分析仪还可提供旁线（at-line）检测的便携式配置型号和在线检测配置型号，以实现最高效率。原文英文版刊登于制药杂志《American Pharmaceutical Review》2021年9月刊◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

根据生态环境部在2020年6月发布的《生态环境监测规划纲要(2020-2035年)》，规划指出“十四五”期间，国控断面数量从2050个整合增加至4000个左右。水质国控监测点的增加将带来新的水质监测仪器采购和运营需求。同时，规划中明确提到，要深化自动监测与手工监测相融合的监测体系。　　研究建立以自动监测为主的地表水监测评价、考核与排名办法，与手工监测评价结果平稳衔接。而目前非国控监测点中还有很大一部分采用手工监测，因此随着监测体系的完善，非国控点水质检测的自动化水平将得到提升，地表水自动监测仪器市场需求也有望随之逐步提升。B2010在线电导率分析仪采用全新的设计理念，可实现水质电导率的在线连续监测，适用于一般工业用水、纯水电导率的监测，广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的测量，是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。仪器特点1、192×64点阵液晶、多参数显示、内容丰富2、采用先进的嵌入式系统设计、贴片工艺技术提高了产品性能和可靠性、符合EMC设计要求3、中、英文双语可编程切换，满足不同用户需求4、全中、英文引导式操作模式、使用简单、通俗易懂5、可编程的自动或手动温度补偿方式、使用灵活、方便6、两路完全隔离的电流信号输出，可分别设定输出电流范围7、带有上、下限报警功能，可分别设定报警值8、带有标准的485数字通讯接口，可实现远距离通讯9、具有历史数据、运行、校准记录存储、查询功能，可查询100000条历史数据、1000条运行记录、100条校准记录10、防护等级高,达到IP65，可以满足各种复杂环境应用要求11、可选择多种电极常数电极，每种电极均有2个量程且量程均可自动切换，满足用户测量范围和精度要求技术参数显 示：中、英文显示，192×64点阵液晶测量范围：K=0.01: (0.000～2.000)μS/cm、(0.000～20.00)μS/cm 2个量程自动切换；K=0.1 : (0.000～20.00)μS/cm、(0.000～200.0)μS/cm；2个量程自动切换；K=1 : (0.000～200.0)μS/cm、(0.000～2000)μS/cm，2个量程自动切换；K=10 ：(0.000～2000)μS/cm、(0.000～20.00)mS/cm 2个量程自动切换；最小分辨力：0.001μS/cm引用误差：±1%FS温度传感器：Pt1000温度范围：（0.0～99.9）℃温度误差：±0.5℃温度分辨率：0.1℃温度补偿范围：自动或手动（0.0～60.0）℃温度补偿系数：0.0%/℃～9.99%/℃样品条件：温度范围：（5～50）℃流量范围：不大于6升/小时环境温度：（5～45）℃环境湿度：不大于90%RH（无冷凝）电流输出：（4～20）mA（二路隔离输出）电流精度：±1%F.S电流负载：800Ω报警输出：二路报警输出、直流5A/30V或交流5A/250V。储运温度：（-20～55）℃外形尺寸：144mm×144mm×115mm开孔尺寸：139mm×139mm供电电源：交流(85～265)V、频率(45～65)Hz功 率：≤10W重 量：约1.2 kg

简介总有机碳（TOC）和电导率是水质的关键属性，但手动检测这两项参数需耗时几个小时。费时的检测步骤包括检测样品、记录数据、等待复查，以及批准书面的或电子实验室数据管理系统中的记录数据。美国一家全球性的生物技术公司积极寻求能够同时检测TOC和电导率的平台，以提高效率、精简流程，并能将检测结果导出到实验室数据管理系统中。解决方案为了提高效率、降低成本，该公司评估了Sievers 分析仪生产的Sievers M9实验室型分析仪，该仪器可同步检测来自单一容器【双用途电导率和TOC样品瓶（DUCT样品瓶）】中的TOC和美国药典USP/中国药典ChP的第1阶段电导率。M9分析仪还具有样品分析时间更短、样品用量更少、能够整合实验室数据管理系统等优点。该全球性生物技术公司所采用的方法确认，是通过解释USP 1225“药典方法验证”。公司评估了检测的三个方面，前两个方面是TOC和USP第1阶段电导率检测方法的适用性确认，此为USP 1225的直接要求。检测的第三个方面是验证新的Sievers DUCT取样容器的适用性，并评估容器的样品保留时间，以支持内部运行程序。在此不讨论上述检测，因为Sievers分析仪已单独进行了测试，支持DUCT样品瓶中的TOC和电导率样品的5天样品保留时间。该公司用Sievers M9实验室型分析仪进行了电导率的方法转移，并清楚证明了该方法是准确的、精确的、线性的。请参见表1中的数据。表1：电导率方法转移结果摘要分析性能特点结果运行1运行2运行3准确度（%）959591精确度（%RSD）115线性度（R2）0.99990.99990.9995套装TOC分析方法已经在当前的TOC分析仪上验证过，其使用的是相当的分析技术。因此，公司选择在Sievers新的M9实验室分析仪，与过去的900 TOC分析仪上，同时运行来自同一批次的系统适用性标准品套装。由于样品瓶类型的变化，该公司还运行了Sievers DUCT样品瓶中配制的系统适用性套装，以证明容器的可比性。所有三组系统适用性套装都满足使用Sievers M9实验室型分析仪时的85-115%合格标准。响应效率百分比表明了同时使用Sievers M9实验室型分析仪和DUCT样品瓶的适用性和可接受性。请参见图1中的数据。图1：TOC方法转换结果Sievers M9实验室型分析仪除了具有合格的分析性能，还同实验室数据管理系统相兼容，同时分析TOC和电导率。这种以电子文件格式导出TOC和USP第1阶段电导率结果的功能，去除了人工抄录数据的错误，节省了分析时间。在此例中，该公司能够将系统配置为自动填充多样品结果。结果一旦合格，实验室数据管理系统就将其录下，以待复查和批准，因此从取样到结果复查的整个工作过程完全变得无纸化。该公司估计，每天可节省约4个小时。结果经计算，该公司实现的投资回报率、投资回收期、净现值分别为：5年400%投资回报率，7个月投资回收期，约40万美元5年净现值。投资回报率的最明显的地方是，尽管整合Sievers DUCT样品瓶时增加了耗材成本，但样品数量的减少使公司大大节省了总成本。表2：样品成本摘要成本类型（每个样品）当前未来电导率耗材$2.58$15.70TOC耗材$4.83不适用总耗材成本$7.41$15.70劳动力成本（减少5分钟）$8.17$2.33维护1$0.44$0.88总成本$16.01$18.911请注意，同时进行TOC和USP第1阶段电导率检测使此数字翻倍。表3：1年数据摘要成本因素当前未来资金成本不适用$ (99,710)可变成本1$ (271,454)$ (163,234)预计节省人力不适用$72,800总成本$ (271,454)$ (190,144)总节省的成本$81,310投资回收期7个月1反映人力、维护、材料成本。上述投资回报率出自分析仪同实验室数据管理系统相整合。如果继续用手动操作而非数据管理系统，投资回收期将增加到11个月，但仍在1年以内。此例很好地证明了，使用Sievers M9实验室型分析仪来同时检测TOC和USP第1阶段电导率可以为企业节省大量时间和费用。此方法减少了实验室中检测样品的需求量，大大降低了成本，使企业能够将节省下来的资源用于其它生产和创新的地方。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！