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今天接到了一个客户投诉,说我们的试剂正己烷纯度不够。正己烷的沸点是67我测试的结果试剂纯度很好,方法是以DCM为溶剂,进样口温度是100,柱子恒温50。跟客户沟通后发现他们没有使用溶剂,直接用正己烷进样的,而且进样口温度为290。客户是个有经验的老师,所以请各位大侠帮我分析下怎样说服他。我现在的观点是 正己烷在280度可能会分解,因此进样口温度不宜设的太高。另外客户坚持不使用溶剂直接测正己烷的纯度,我认为这样不太好,请达人给点专业的解释好么。谢谢啦
前段时间在安谱买了一瓶农残级正己烷,用于做溴类阻燃剂里面淋洗硅胶柱。下图左。右边的是在其它地方买的分析纯正己烷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201834_373654_1687966_3.jpg通常买回来的溶剂使用之前我都会先用GC-MS(气质联用仪——岛津QP-2010 Ultra)看看纯度如何。下面是农残级正己烷和分析纯正己烷的GC条件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201838_373657_1687966_3.jpg进样量是0.1μL。结果见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201840_373659_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201841_373660_1687966_3.jpg从谱图和峰面积归一化法的结果(定性表)可以看出,安谱农残级正己烷的纯度比分析纯的要高出几个百分点,杂质峰也比分析纯的少了一个。安谱农残级正己烷瓶上标着纯度95%(GC)。从GC-MS的TIC结果来看还是比较吻合的。安谱农残级正己烷杂质峰都是正己烷的同分异构体(比如2-甲基-戊烷、3-甲基-戊烷等),不知正己烷的提纯工艺是怎样子的,感觉纯度还不是很高。
昨天看见一位老师在做761方法时,用的正己烷是加了氯化钠的。他的体会是加盐可以有效去除正己烷中的微量水分。我的疑问:正己烷中可能有水么?正己烷的水可以用这个方法去除么?