离子源分析

p style=" text-align: left " 　　　本发明专利技术建立了一种减肥保健食品中非法添加物的筛查方法，其基于实时直接分析离子源，在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 采用轨道离子阱高分辨质谱仪，通过基于全扫描的数据关联扫描模式，对进入质谱仪的带电离子进行数据采集，得到高分辨率的一、二级质谱信号 运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理，对减肥保健食品中的非法添加物进行筛查。本方法灵敏度高、选择性强、定性能力强、操作简单快捷(数据采集过程在数秒钟内完成)，更大程度的保留了被测物的完整信息，可用于减肥保健食品中非法添加物的快速筛查。 /p p 　 strong 　【技术实现步骤摘要】 /strong /p p 　　一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，本专利技术涉及一种减肥保健食品的分析，特别是涉及一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法。 /p p 　　技术介绍 /p p 　　超重和肥胖是包括糖尿病、心血管疾病和癌症在内的若干慢性病的主要风险因素。中国疾病预防控制中心发布，2010年全国疾病检测地区慢性病及危险因素监测中得到的数据，18岁及以上居民超重率30.6%，肥胖率12.0%。面对肥胖，很多人寄希望于减肥保健食品。殊不知，减肥保健食品常被违法添加西布曲明和酚酞等化学药物。经过对78篇相关研究论文的整理和统计，减肥保健食品中可能的违法添加化合物多达85种，其中主要有布美他尼、咖啡因、去甲伪麻黄碱、氯噻嗪、氯苄雷司、麻黄碱、氟苯丙胺、氟西汀、吲达帕胺、二甲双胍、甲基安非他明、N-去甲基西布曲明、N-去二甲基西布曲明、奥利司他、酚酞、西布曲明等。长期服用含有违规成分、甚至有毒有害成分的违法产品，肝和肾脏都会遭到损害，甚至会引发肾炎等严重疾病。随着，相关检测方法研究的不断深入和检测部门监管的日趋严格，为了逃避法律法规的监管，很多新型的违禁药物被不法商家添加到减肥保健食品，例如克伦特罗。然而面对各式各样的违法添加化学药物，我国对减肥保健食品中非法添加物进行筛查的检测技术仍是空白，这势必会导致我国减肥保健食品市场的混乱，严重影响消费者的身心健康。减肥保健食品中非法添加化学药品常用的方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。但常见的检测方法多涉及到几种或更多的目标化合物，需要复杂的前处理过程，不仅耗... /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/2af28595-bdaf-418f-b671-dba4fc22e031.gif" title=" 183218947.gif" width=" 472" height=" 273" style=" width: 472px height: 273px " / /p p 　 & nbsp strong 【技术保护点】 /strong /p p 　　一种实时直接分析离子源?高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)采用实时直接分析离子源，在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪，通过基于全扫描的数据关联扫描模式，对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集，得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。 /p p 　　 strong 【技术特征摘要】 /strong /p p 　　1.一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)采用实时直接分析离子源，在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪，通过基于全扫描的数据关联扫描模式，对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集，得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。2.根据权利要求1所述的实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，其特征在于，所述的实时直接分析离子源条件为：正离子模式，离子化气体为氦气 待机气体为氮气 气体压力为0.5MPa 气体温度为300℃ 采用多重药片胶囊、筛网进样、镊柄等载样模块 载样器滑动速度为0.2mm/s 采... /p p 　　 strong 【专利技术属性】 /strong /p p 　　技术研发人员：李建辉，程甲，严华，赵善贞，崔凤云，韩深，张朝晖，刘鑫，卢晓宇，高洋洋， /p p 　　申请(专利权)人：北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心， /p p 　　类型：发明 /p p 　　编号：201610955018 /p p 　　国别省市：北京,11 /p p br/ /p

应用优势★ 简化样品预处理工艺，快速筛查生物样品中的药物成分。★ 无需色谱柱系统即可在3分钟内完成定性分析。 介绍在刑事科学调查毒品毒物分析中，需要更快速的定性分析技术来鉴定样品中的有效化学成分。 本应用通讯介绍了一种全新的质谱分析技术，采用配备原位探针技术离子源DPiMS QT的LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪（图1）快速鉴定全血中的药物成分。图1：配备DPiMS QT的LCMS-9030外观 DPiMS QT可直接进行全血样品分析，更大限度地减少从样品制备到分析所需的时间，可以全面获取所有化合物成分的MS / MS谱图信息。 分析方案DPiMS QT可将探针快速多次蘸取样品板上微量样品溶液并重复进行MS采样，探针的尖端施加电压同时将粘附在探头表面的微量样品溶液离子化。在将经过电离的样品导入质谱仪中分析。在这项研究中，将17种药物成分添加的全血样本（500 ng / mL）。取10μL人全血溶液，加入90μL去离子水水稀释，加入100μL乙醇溶液混合并离心，取10μL上清液滴注在样品板上待分析。 采用配备DPiMS QT离子源的 LCMS-9030质谱系统，可兼容并使用ESI-QTOFMS各类药物,毒物方法包的目标。仅需将采集到的数据和预先加载的数据库进行比对即可。表 1 列举了MS分析条件。 表1 分析条件人全血加标样品分析表2展示了人全血样品中添加17种药物化合物样品的数据库比对结果分数。所有添加物的比对分数均在84至100间，这表明原位探针离子化方式可在3分钟内，简化样品制备方式并得到高速质谱检测条件下的优质检测结果。 图2展示了每种药物在谱库比对模式下的MS/MS谱图。由于MS/ MS谱图是在窗口宽度收窄为1 Da，因此可减少干扰物成分及同位素离子对定性比对结果的影响。 表2 人全血中药物（500 ng/mL）的数据库比对结果评分应用新闻图2展示了每种药物在谱库比对模式下的MS/MS谱图。由于MS/ MS光谱是在窗口宽度收窄为1 Da，因此可减少干扰物成分及同位素离子对定性比对结果的影响。改为“图2展示了每种药物在谱库比对模式下的MS/MS谱图。由于MS/ MS光谱是在窗口宽度收窄为1 Da，因此可减少干扰物成分对定性比对结果的影响。 结论使用配备DPiMS QT离子源的LCMS-9030高分辨飞行时间液质联用仪可实现17种有毒物质在人全血样品中的快速筛查并获得良好的数据库比对结果，数据库比对分数在84到100。 设定母离子采集窗口宽度为1 Da并采集MS/MS质谱信息的检测方案，可降低生物样品中含有的干扰物信息的影响。简化样品制备流程，建立3分钟内快速质谱检测方案可应用于生物样品中各类药物、毒物的快速分析。 * 仅供研究使用。不适用于诊断程序。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

常压敞开式离子源质谱技术（Ambient Mass Spectrometry，AMS)是近年来新兴的一种质谱分析技术。这类离子源具有无需复杂的样品前处理、操作方便、快速、实时原位、非破坏性、灵敏度及特异性好等特点，在生物体活体原位研究、反恐及环境保护领域的爆炸物检测方面具有潜在的应用价值。 　　2004年，Cooks等报道了电喷雾解吸离子化(DESI)技术，首次提出商业化常压敞开式离子源质谱技术的概念，为大气压下直接采样的常压离子化技术的发展起到了重要的推动作用。随后各种商业化常压敞开式离子源质谱技术相继问世，目前已经报道的有30多种。其中，2005年，Cody等研制的实时直接分析质谱离子源(DART)技术成为了第一款商品化的AMS离子源。 　　自商业化常压敞开式离子源质谱技术在中国市场上出现以来，越来越多的中国科学家开始尝试使用并发展该技术，并陆续取得不少研究成果。据仪器信息网了解，目前，DART在中国已售出50余台，并且有30多个DEMO用户。应用的领域也越来越多样化，如中药组学、法医、食品、疾病等。因此，我们有理由相信该技术在未来将拥有更加广阔的应用前景和市场。 　　目前在中国从事常压敞开式离子源质谱技术研究的课题组有清华大学张新荣课题组、东华理工大学陈焕文课题组、中国医学科学院药物研究所再帕尔· 阿不力孜课题组、北京大学刘虎威课题组、四川大学段忆翔课题组等，他们相继设计推出了一系列常压敞开式离子源质谱技术，并将该项技术应用到爆炸物分析、质谱成像、疾病诊断等多个领域。 　　为了向广大质谱用户及厂家集中展示国内相关课题组在常压敞开式离子源质谱技术方面的原创性成果，同时也希望搭建研究者与厂商沟通的渠道，为这些科技成果的转化提供必要的信息交流平台，仪器信息网特别策划主题为《常压敞开式离子源质谱技术在中国的进展》的技术专题，并得到了以上各课题组的认可。 　　经过为期2个月的资料整理，并征集多方意见，如今《常压敞开式离子源质谱技术在中国的进展》正式上线。