动态运定仪

欧盟RoHS指令自2006年7月1日正式实施以来，全世界范围内掀起了一场电子电气产品绿色环保的热潮。2009年RoHS指令修订草案和豁免条款相继出台，欧盟的目的旨在收紧现行法规、提高生产商责任以及加强欧盟27国的市场监管。面对欧盟RoHS指令的最新变化，进出口机电企业应积极关注其实施动态，通过合理利用规则(如豁免指令)为自己争取更广阔的发展空间。 　　RoHS指令最新修订动态 　　2009年6月11日，RoHS指令最新修订的豁免指令闪亮登场。欧盟《官方公报》刊登第2009/443/EC号欧委会决议：为配合技术进展，修订第2002/95/EC号指令即《限制有害物质指令》中关于铅、镉及汞豁免情况的附件。本次豁免物质共包含38个项目，其中新增六项分别为：电力变压器中直径100微米及以下细铜线所用焊料中的铅、金属陶瓷质的微调电位计中的铅、2009年12月31日前专业音频设备的光耦合器中使用的光敏电阻的镉、2010年7月1日前直流等离子显示器中阴极溅射抑制剂中的汞，其含量不得超过30毫克/显示器、以硼酸锌玻璃体为基础的高压二极管的电镀层的铅、用氧化铍连接铝制成的厚膜浆料中镉和氧化镉。 　　同年9月3日，欧盟提出了RoHS指令的最新修订草案。新草案一个重要的变化是将其适用范围扩展涵盖到所有电子电气设备，除非特别指明排除在外。其中在不适用产品名单中增加了大型固定工业工具(large-scale stationery industrial tools)和管风琴乐器(musical pipe organs)。同时，RoHS指令中明确限制电子电气设备中有害物质为铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)及多溴二苯醚(PBDE)，此次没有加入新物质。新草案第4条规定，委员会应根据本条第7款给出的方法，对附件IV所列限用物质清单进行审议。另外，草案还对制造商、进口商和经销商的责任进行了规定。 　　作为RoHS指令的姐妹指令WEEE指令，也同期做了修订。WEEE指令修订草案制定了报废电子电气设备须达到的收集和回收目标。草案规定，成员国应鼓励生产商承担来自私人家庭电子电气废弃物收集设施的所有成本。新修订草案文本又重新插入附件IA和附件IB(电子电气设备的类别及各类别的产品清单)。新草案第2条第4款还特别补充，来自私人家庭以及非私人家庭的报废电子电气设备，一概视为来自私人家庭的报废电子电气设备。新草案同时澄清了“投放市场”指的是成员国的市场，而非欧共体市场。这对于企业履行注册责任十分重要，因为这意味着电子电气设备生产商(包括进口商)必须在其产品投放的每个市场所在国家进行注册。 　　相关企业应对策略 　　针对以上现象，检验检疫部门建议相关出口企业从以下几方面着手，积极做好应对工作： 　　一、正确应用豁免指令。企业必须正确理解RoHS的豁免条款，有效确定相应的产品是否在RoHS指令适用的豁免范围内。有时企业认为自身的产品属于豁免范围，但成员国的法律要求并不由欧盟委员会来解释，所以企业还应征得欧盟企业的认可。此外，对于成本较高的原材料，企业要争取用可豁免的非绿色环保材料来替代，这样可以减轻企业的短期负担。而当企业一旦遭遇产品退运、扣押时，切不可自乱阵脚。机电出口企业可以通过向当地检验检疫部门或行业协会咨询，看产品是否可以属于豁免清单范围内，以避免不必要的损失。总的来说，豁免条款的正确应用可以帮助企业规避新的环保指令，这对企业而言无疑是一次新的机遇和挑战。 　　二、控制加工环节和供应链，寻求替代技术。RoHS指令被称为迄今为止电子电气产品最严厉的环保法规，大多数机电出口企业都能积极应对。然而有些情况下机电出口企业深感负担较重，例如生产中部分物料(如有铅焊)本身因为含有有害物质而被淘汰，同时新的替代物(无铅焊)单价高、生产工艺不成熟、生产成本上涨。所以，企业采购部门应当严格要求供货商提供指定检测机构的RoHS检测合格报告，并要求其提供所供产品与检测产品的一致性保证。这样就能从源头上控制供应链的每一个环节。对于国际上严格禁用的有毒有害物质，机电出口企业应当尽早寻求替代技术，改进产品技术构成，提高产品的环保性能，从而促进产业升级，加快调整产业结构。 　　三、实时关注RoHS指令的动态。古人云：知己知彼，方能百战不殆。RoHS指令的豁免清单每4年更新一次，欧盟考虑到在电子电气行业中部分禁用的材料还没有适用的替代品进行评估，所以确定它们可以在一定范围内豁免。根据时代发展和环保要求，RoHS指令及WEEE指令会进行及时修订。这些技术法规、标准的动态及时收集，有助于企业尽早采取应对措施，优化自身产品结构，不断提高产品的市场竞争力。 　　随着环保意识的不断加强，我国也在积极推行绿色环保法规。虽然作为应对主体的很多企业对RoHS指令还存在观望侥幸心理，但是绿色环保是一个必然的趋势，在国内外市场上的这一普遍趋势必然引发行业洗牌。要在未来的竞争中获胜，机电出口企业应当实时关注相关标准动态，合理利用法规政策，树立绿色环保的企业形象。这才是企业的立足之根本，发展之基础。

四川大学傅强教授和吴凯副研究员报道了一种基于聚合物分子结构和填料表面设计的新型软物质热界面材料。研究团队通过力化学作用将液态金属(LM)包裹在球形氧化铝(Al2O3)表面形成核壳结构的填料，并将其嵌入具有动态粘附性的弹性体（PUPDM）中制备了三元复合材料。巧妙的PUPDM分子设计使得材料与各种热源/冷槽之间形成动态可逆的氢键相互作用，实现了零压状态下的低接触热阻和耐多次热循环的长期稳定性。而液态金属改性填料不仅可以作为导热桥梁，同时有利于聚合物链段在室温下的松弛，平衡了传统功能复合材料中导热性能与表面黏附可逆性的矛盾。这种在导热界面材料上构筑动态可逆键的概念在新型热管理材料和技术领域有广阔的应用前景。相关成果以“A Thermal Conductive Interface Material with Tremendous and Reversible Surface Adhesion Promises Durable Cross-Interface Heat Conduction”为题发表于《Materials Horizons》期刊（Mater. Horiz., 2022, DOI: 10.1039/D2MH00276K）。图1 具有可逆粘附能力的高导热/电绝缘/柔性软材料的分子设计和复合结构示意图随着现代电子设备朝着高度集成化和小型化发展，器件内部指数式增长的热严重影响到电子设备的工作性能、可靠性和使用寿命。因此，导热材料和先进的热管理技术引起广泛的关注。典型的热界面材料已经被大量应用去促进电子设备内部的界面热传导，并且评价其热管理效率的有两个重要的指标：材料本身的热导率和材料与接触基板的接触热阻。近年来，大量的研究人员致力于开发高导热的材料，然而随着电子设备尺寸的日益减小，解决接触热阻的问题变得同样重要。现有的一些降低接触热阻的方法有制备具备触变性和顺应性的材料或者施加外界应用压力。这些方法的目的都是增加接触界面的实际接触面积去实现更好的界面几何匹配。一些微纳尺度界面热传导的研究也表明界面相互作用有助于提高界面热导率，但在宏观热界面领域还缺乏系统的研究。更值得关注的是，由于热界面材料与接触基板的热膨胀系数不匹配，因此在经历长期热循环后，界面几何失配或者界面脱粘仍然会发生，阻碍着热管理的长期稳定性。图2 复合材料的导热和可逆粘附能力展示 为了解决上述问题，本工作采用的策略主要分为三个步骤：１）制备出具有可逆黏附能力的柔性弹性基体，提高热界面材料与基板的相互作用，并通过动态界面热管理实现跨界面热传导的长期稳定性。２）加工得到具有优异导热性能并且不影响柔性基体动态键的可逆性和活动性的导热填料。3）复合加工得到所需复合材料。基于独特结构的LM/Al2O3二元核壳填料结构设计, 结合具有动态可逆粘附弹性基体的合成，该工作中得到的复合材料完美地平衡了导热、柔性和粘附力的可逆性之间的矛盾。随着LM/Al2O3二元填料的加入，聚合物复合材料表现出出色的热导率（6.23 Wm-1K-1)，允许材料内部的各向同性的热传导。同时，受益于二元填料的独特结构，绝缘的LM/Al2O3能有效地隔绝液态金属之间的电渗透网络，保证了复合材料的电绝缘性。此外，由于合成的PUPDM基体展现出超高的适用于多种基板的可逆粘附力（4.48 MPa, Al板，80℃），以及LM在基体和刚性填料的界面处为聚合物分子链链段的运动提供更多的自由度，有利于动态氢键的可逆解离与缔合，因此所得到的PUPDM/LM/Al2O3复合材料同样表现出出色的可逆黏附力（1.50 MPa, Al板，80℃），可以承担起一个10.66 kg的水桶。图3 PUPDM/LM/Al2O3复合材料的界面热管理展示 复合材料与基板之间出色的氢键结合作用实现了零压状态下的低接触热阻（18.28 mm2K W-1）。此外，这种动态可逆的氢键作用保证接触界面拥有良好的长期稳定性，即使复合材料与铝板的热膨胀系数不匹配，但是经过7500次热循环，接触热阻仍然没有明显上升。这种在高导热热界面材料上构筑动态可逆的界面相互作用的概念在微电子冷却技术、热电装置、大功率可穿戴设备等先进电子设备中具有广阔的应用前景。

目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布，尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法，且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液（C14～24）等品种标准中已有应用。为此，《中国药典》增订上述两种方法，将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日，国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见（详见附件），公示期自发布之日起三个月。第三法（光散射法）新增动态光散射法、新增第四法光阻法；第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布，第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪（俗称纳米粒度仪）与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时，颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程，通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定，既可以不计算粒度分布，也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布，以及拟合（转换）的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号，得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中，假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1～1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时，当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线，引起光强度瞬间降低，此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面（假设横截面积小于传感区域的宽度），即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线，当样品中颗粒通过光感区产生信号消减，可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5～400μm，使用具有单粒子光学传感技术的仪器时，需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度（个/mL）。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法，详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿（第一次）.pdf