滤径分析仪

摘要：本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量，进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法，以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明：分析结果准确可靠，精密度良好，实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一，正确分析电解质的各项指标，直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前，在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法，在这些方法中，热滴定法和化学法是基础，但其分析速度慢，分析结果严重滞后；结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用，其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪（X荧光+X衍射综合性仪器）分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器，经过近一年的实践，证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%，创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论，固态酸性电解质的基体是由冰晶石（Na3AlF6）、亚冰晶石（Na5Al3F14）和Al2O3组成。当加入CaF2时，增加了NaCaAlF6相，液态中增加了CaF2相；加入MgF2时，增加了Na2MgAlF7相，液态中增加了NaMgF3相；加入LiF时，增加了Na2LiAlF6相，液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF，其含量可忽略。根据以上理论，用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量， 再用数学模型计算NaF，AlF3，CaF2，MgF2，Al2O3，过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样，先用仪器分析其强度，发现单元素有异常的样品，立即大量取样，选取17个单元素有一定梯度的样品，经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定，最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性，从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品，样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下；（1） 粉碎：取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g，放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型，破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒，可使试料达到300目以上。（2） 压片：将料环放在样托上，称取5克试样粉末倒入料环内，放入压样机，选用30吨压力静压15秒，取出压成的试样片，即可上仪器分析。注意：正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响，尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子，所以每种元素的特征谱线有好几条，首选Ka谱线，理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合，必须多做实验加以调整，衍射的谱线也应做调整，无需扣背景，具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素，其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同，其分析效果也不同。必须做大量实验，总结经验，选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

BT6108-CL系列[b]总氯&余氯分析仪[/b]采用目前行业内技术先进的传感器。传感器采用膜装置，不受PH值变化的影响，无需试剂，性能稳定，可以减少维护量和降低使用成本。　　优点　　u 安培传感器-符合US EPA(美国国家环保局)第 334.0条法案　　u 无需化学反应试剂 低使用成本　　u 稳定可靠 擅长于过程控制　　u 适用于所有的饮用水和水处理行业　　u 长达6个月的免维修期　　u 长达3个月的免标定期　　应用领域　　u 加氯工艺　　u 远程站点　　u 冷却塔　　u 食品处理　　u 造纸厂　　u 二级氯化处理　　BT6108-CL适用于任何你需要测量余氯和总氯的工况。BT6108-CL的量程特别地适用于要求性能稳定和简单易操作要求高的地方。　　工作原理　　BT6108-CL余氯分析仪是用于测量游离性余氯的浓度。在饮用水、水处理或者游泳池的水中，主要检测的是HOCL(次氯氧)和OCL-(次氯酸盐)，而这两种介质成份中相关含量取决于介质中的PH值，在介质的PH≤6时，所有的余氯值的含量为HOCL，在PH≥6或者更高时，则大部分的余氯为OCL-。　　BT6108-CL余氯分析仪的传感器为一个恒电势的计时安培三电极传感器，余氯分子移动穿过膜进入，进入电解溶液，电解溶液有一个比较低的PH值，在这里将大部分的OCL-转变成HOCI，所有的HOCL在金负极被减少，合成离子通过电解液时，银/氯化银正级被氧化，电流值与介质中的浓度成正比关系，负极和正极之间存在着电势差，它将对HOCI进行催化还原。除标准配置外，额外可增加：　　l 多达3路的4-20ma输出　　l 多达4个继电器输出(固态或机械)　　l 支持Modbus TCP协议　　l 支持Modbus ASCII/RTU协议　　l 支持Profibus协议　　l 支持HART协议　　l 支持流量开关输入　　PID 控制　　技术参数　　BT-6108 控制器　　电源: 100-240VAC, (12VDC 可选 )　　保险: 1A(100-240VAC), 2A(9-36VDC)　　显示: LCD　　输出: 4路的接触继电器380VAC, 8/125VDC,8A　　2路的固态继电器75-264VAC 3A　　1路4-20ma输出　　输入: 3个传感器信号输入 /4-20ma输入　　2路数字输入 如低流量开关　　通信: RS485 (可选)　　重量: 1kg　　IP等级 : IP65　　箱体材料: ABS　　盖材质: 聚碳酸酯　　密封: EPDM　　语言 根据需求　　BT6108-CL传感器　　类型: 膜电位计时安培电极系统　　测量: 总氯或余氯　　范围: 0.01-1, 0.01-2, 0.01-5, 0.01-10mg/l (ppm 0-200mg/lppm)*　　分辨率: 0.01mg/l (ppm)　　线性制: ±5 %　　稳定性: -2%每月(无标定)　　工作电极: 金　　计数电极: 不锈钢　　参考电极: 银/卤化银　　膜材料: 微多孔亲水性膜　　流速: 大约0.5l/min (最少0.2l/min)　　温度范围: 0 up to 40°c　　温度补偿: 内含电极自动调节　　PH-范围: pH 4 up to pH 9,5　　第一次极化时间: 120 min　　再次极化时间: 30 min　　零点调节: 无　　标定: 用DPD手动或自动　　外壳材料: PVC，硅树脂，聚酯碳酸 不锈钢　　尺寸: 直径大约25mm 长度175mm　　免维修期: 膜：12-18月　　电解液：3-6月　　面标定期: 6月　　干扰: 高含量氧化剂如臭氧和二氧化氯

智能在线电导率分析仪的设计与实现林晓梅 尤文 李慧 金星 王盛慧(长春工业大学电气与电子工程学院，130012) 摘 要：介绍了一个利用单片机技术的智能在线电导率分析仪的设计，给出了系统的硬件结构和软件设计的思路。本设计符合工厂应用的要求，可以由用户自己定义、自己设计，以满足不同的要求。 关键词：电导率 专家系统0引言 近年来，随着饮用纯净水、药用蒸馏水、生物制品用水、动力锅炉及大型发电机组冷却用水需求量的急剧增加，以及木材烘干、粮食水份检测等技术的广泛应用，越来越多的产品、技术开始对介质的导电性能、成份要求给出准确的分析和评价，而且在实时性、准确度等方面提出了更高的要求。基于上述原因，国内外许多著名公司如美国的罗斯蒙特、中国石家庄科达仪表厂等相继开发了相应的产品。国外产品的价格明显偏高，如美国的1054B电导率分析仪离岸价为1600美元，不适于量大面广的使用。国内产品采用纯硬件结构，对影响测量结果的介质温度只能作分段象征性的补偿，效果不好、准确度低、稳定性差。更有甚者，国内外同类产品对介质流速变化产生的测量误差均没有补偿措施，仪表在不同条件下也需要人工多次调整才能使用，不仅影响了生产效率，而且增加了维护成本。基于上述背景，我们提出将专家系统和模糊推理应用于介质的在线电导率测量过程中，提出了在线补偿和在线学习推理的测量方法，这种方法同国内外同类产品中的技术相比，人工参与的机会少，仪表自调整自学习的能力强。同时，这种方法也为其它相关领域的研究提供了可借鉴的方案。1智能在线电导率分析仪的结构与功能 智能在线电导率分析仪的结构如图1所示。这个系统以普通计算机为基础，用硬件、软件实现测量系统的功能。图中激励信号电路为自制电路，采用交流方波驱动电路来驱动电导率传感器，与现有产品中所采用的桥式电路相比较，不仅在线性度、准确度和测量范围上都有显著提高，而且，交流驱动方式与现有产品中的直流驱动方式相比，彻底克服了电导率传感器的极化现象，从根本上保证了测量的精度。通过TCP/IP协议把采样数据送往上位机，上位机软件采用LabVIEW程序设计，可以由用户自己定义、自己设计，以满足不同的要求。 智能在线电导率分析仪的功能为： （1）能对本质情况进行实时在线检测，提供故障诊断依据，检测参数为电导率和温度值； （2）建立网络数据库，记录电导率历史运行数据，判断报警状态和报警数据； （3）利用数字信号处理和统计技术，提供反映电导率的图谱和统计分析结果； （4）提供系统参数组态功能，根据现场具体情况定义相关系统参数，完成系统重构，以满足不同用户的要求； （5）在企业网内对水质的运行实现远程监控与分析； （6）实现虚拟仪器的网页发布。2智能在线电导率分析仪的硬件介绍2.1程控放大部分 程控放大部分由1片CD4051、1片OP07和4个反馈电阻组成。采样信号进入OP07的正向输入端，CD4051的X（3脚）接OP07的负向输入端，A端（11脚）B端（10端）分别与单片机的P3.6与P3.7连接，C（9脚）接地。程序通过对CD4051不同通道的选择，来构成不同增益的同向放大器，实现对不同范围的温度与电导率信号的测量。2.2AD部分 AD部分由1片CD4040、1片ICL7135、电阻与电容组成。本系统利用ICL7135进行模数转换与时间成比例的关系，实现单片机与ICL7135的最简连接。将AT89C52的ALE通过CD4040做8分频后得到ICL7135所需500K的时钟。将ICL7135的BUSY和POL分别与单片机的INT0和T1连接。程序将INT0设成门控方式工作，即当INT0脚为高电平时，T0工作在计时方式来计高电平的时间。当ICL7135进行模数转换时，BUSY信号为高电平，转换结束时BUSY为低电平。由于T0、ALE与系统时钟频率之间有一定的比例关系就可以计算出要转换结果。2.3单片机部分 单片机部分由AT89C52、AT24C08、12M晶振和复位电路构成。其中AT24C08中存储着系统参数以及温度补偿数据表。 多路开关部分电路如图2所示，由1片CD4051、电阻、电容和稳压管等组成。CD4051的X接程控放大部分OP07的正向输入端，A端和B端分别与单片机的P1.7和P1.6连接,C接地。程序通过对CD4051不同通道的选择，选择不同的输入信号，实现对温度与电导率信号的测量。其中X3通道是电导率信号输入，X1通道是温度信号输入。2.4激励电路部分 激励信号由CD4052的Y通道经分压电阻后激励电导率传感器，同时在U1点得到与电导率信号成正比的信号。该信号经CD4053的X通道在经阻容滤波后，进入CD4051的X0通道后进入程控放大部分。为了去掉CD4052中通道电阻带来的误差，在U2点处测得直接加在分压电阻与电导率的激励信号，由CD4051的X4、X5通道经CD4053的Z通道在经阻容滤波后，进入CD4051的X2通道后进入程控放大部分。这样用U1、U2和分压电阻的阻值就可以计算出电导率的值。采用CD4094将CPU传来的转行控制信号，转换成并行的控制信号来控制多路开关选通的通道。2.5通讯部分 仪表使用异步串行通讯接口,接口电平符合RS232C或RS485标准中的规定。数据格式为1个起始位、8位数据、无校验位。1个或2个停止位。通讯传输数据的波特率可调为1200～19200bit/S。仪表采用多机通讯协议，如果采用RS485通讯接口，则可将1～101台的仪表同时连接在一个通讯接口上。采用RS232C通讯接口时，一个通讯接口只能联接一台仪表。RS485通讯接口通讯距离长达1km以上，只需两根线就能使多台AI仪表与计算机进行通讯，优于RS232通讯接口。为使用普通个人计算机PC能作上位机，可使用RS232C/RC485型通讯接口转换器，将计算机上的RS232C通讯口转为RS485通讯口。3结束语 首先，该仪表采用交流方波信号作为激励信号，提高了测量结果的线性度和精度，防止电导率传感器在使用过程中的极化现象，延长了使用寿命；其次，该仪表采用专家系统技术和在线可编程技术对介质温度和介质流速变化带来的测量误差进行的补偿，使得测量结果更为精确，体现了仪表的智能化。在不增加制造成本的情况 下，用软件技术降低了测量误差，提高了测量精度。另外，虽然整个补偿方法采用软件进行，但是由于是按预置表进行的，因此计算量不大，程序执行时间较短，从而保证了测量过程的实时性。为该仪表进入自动控制系统奠定了基础。参考文献1方初良.电导式分析仪表.北京:水利电力出版社,1983.72王永红.过程检测仪表.北京:化学工业出版社,1999.93林晓梅等.利用虚拟仪器设计的智能在线电导率分析仪.中国仪器仪表,2002.2